[发明专利]纤维素低温快速水热合成亚微米碳球的方法在审

专利信息
申请号: 202210694465.6 申请日: 2022-06-16
公开(公告)号: CN114890405A 公开(公告)日: 2022-08-12
发明(设计)人: 周会;于士杰;李清海;张衍国;杨潇潇 申请(专利权)人: 清华大学
主分类号: C01B32/05 分类号: C01B32/05
代理公司: 北京三聚阳光知识产权代理有限公司 11250 代理人: 张建纲
地址: 100084*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 纤维素 低温 快速 合成 微米 方法
【说明书】:

发明公开了一种纤维素低温快速水热合成亚微米碳球的方法,将纤维素和水按照质量比为(1‑3):50放置于反应釜中,使反应釜压力提升并维持在反应压力,所述反应压力选用8–20MPa;使反应釜升温加热至预设温度,当达到预期温度后维持0‑30min后停止加热并使反应釜冷却,所述预设温度为200–250℃;将冷却后的反应釜内的反应产物过滤得到固体产物并干燥,即得到亚微米碳球。本发明具有条件温和、反应快速、方法简单等优点。

技术领域

本发明涉及一种合成亚微米碳球的方法,尤其涉及一种纤维素低温快速水热合成碳米碳球的方法,属于碳材料合成技术领域。

背景技术

化石燃料的消耗产生越来越多的二氧化碳,这会导致气候变化和海洋酸化等严重后果。生物质,如木材、草和农业废弃物(秸秆),由纤维素、半纤维素和木质素组成,是一种可再生的碳中性资源。生物质的利用在减少全球净碳排放方面具有巨大潜力。生物质的传统利用,如燃烧、气化和厌氧消化,是碳中性的。将生物质转化为碳材料,可以实现稳定的固体形式的碳储存,是一种碳负排放技术。

碳材料在许多能源和环境相关应用中都发挥着至关重要的作用,然而碳材料的合成一般高度依赖于传统的化石能源,如通过蒸汽重整或化学气相沉积等方法。如果能够将生物质替代化石能源来作为碳材料合成过程的碳源,将能够为碳减排做出巨大的贡献。生物质的水热过程可以产生固体的碳材料,其在超级电容器、废水处理和燃料电池等领域都有着一定的应用。

纤维素是生物质当中含量最高的一种组分,在生物质中的含量高达40–50%,同时也是自然界中分布最广、含量最高的一种可再生组分。传统的纤维素水热反应往往在自生压力,即水的饱和蒸气压下进行,而水在200℃的饱和蒸气压为1.6MPa。因此,传统的纤维素水热反应往往需要较高的温度(210℃)和较长的恒温时间(2h)以促进其分解。

发明内容

本发明旨在提供一种纤维素低温快速水热合成亚微米碳球的方法,克服传统反应高温和长恒温时间的限制,利用反应体系压力的提高,从而实现亚微米碳球的低温水热合成。

本发明是通过以下技术方案实现的:

一种纤维素低温快速水热合成亚微米碳球的方法,包括:

将纤维素和水按照质量比为(1-3):50放置于反应釜中,使反应釜压力提升并维持在预设反应压力,所述预设反应压力选用8–20MPa;使反应釜升温加热至预设温度,当达到预期温度后,停止加热,所述预设温度为200–250℃;

使反应釜冷却后,将反应釜内的反应产物过滤得到固体产物并干燥,即得到亚微米碳球。

上述技术方案中,当达到预期温度后,在预期温度和预设反应压力下维持0-30min后,停止加热。

上述技术方案中,反应釜压力提升和维持能够通过在反应釜中通入惰性气体或者连通高压泵维持。

上述技术方案中,所述纤维素平均粒度为≤1mm。

上述技术方案中,所述反应釜选用程序升温进行加热,且升温速率为1–10℃/min。

与现有技术相比,本发明包括以下优点及突出性效果:

本发明选用纤维素通过耦合适宜反应温度和较高反应压力,能够有效提高水分子的能量,促进水在反应过程中的催化作用,从而降低水热碳材料合成过程反应时间。本发明制备亚微米碳球的条件温和、反应快速、方法简单。

附图说明

图1为实施例1所制备得到的亚微米碳球的扫描电镜照片。

图2为实施例2所制备得到的亚微米碳球的扫描电镜照片。

图3为实施例3所制备得到的亚微米碳球的扫描电镜照片。

具体实施方式

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