[发明专利]一种高硫含量硫化异丁烯的合成方法在审
| 申请号： | 202210690398.0 | 申请日： | 2022-06-17 |
| 公开（公告）号： | CN114835676A | 公开（公告）日： | 2022-08-02 |
| 发明（设计）人： | 王小燕;郭振莲;牟庆平;赵德明 | 申请（专利权）人： | 黄河三角洲京博化工研究院有限公司 |
| 主分类号： | C07D339/04 | 分类号： | C07D339/04;C07C319/24;C07C321/14 |
| 代理公司： | 北京维澳专利代理有限公司 11252 | 代理人： | 王立民 |
| 地址： | 256500 山东*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 含量 硫化 异丁烯 合成 方法 | ||
1.一种高硫含量硫化异丁烯的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将硫磺加入到质量分数为15～25％的硫化钠水溶液中；
(2)经反应釜密闭，拧紧，采用氮气置换完成后；
(3)边搅拌边升温至190～240℃，活化2～4h；
(4)降温至140～170℃，通入异丁烯进行反应，反应时间6～12h，反应压力5.0～6.0MPa；
(5)反应结束，降温，氮气吹扫后，将反应物卸出，进行油水分离；
(6)将油相产物减压蒸馏，去除轻组分，得到硫含量50～56％的硫化异丁烯。
2.根据权利要求1所述的高硫含量硫化异丁烯的合成方法，其特征在于，硫化异丁烯的通式为(CH3)3-C-Sx-C-(CH3)3，其中2≤x≤6。
3.根据权利要求1所述的高硫含量硫化异丁烯的合成方法，其特征在于，步骤(1)之前还包括采用氮气进行无氧化处理。
4.根据权利要求1所述的高硫含量硫化异丁烯的合成方法，其特征在于，原料硫磺与异丁烯的摩尔比为1:1～3:1。
5.根据权利要求1所述的高硫含量硫化异丁烯的合成方法，其特征在于，步骤(1)中，硫磺原料与硫化钠水溶液的质量比为1:2。
6.根据权利要求1所述的高硫含量硫化异丁烯的合成方法，其特征在于，步骤(3)中，活化温度190～240℃。
7.根据权利要求1所述的高硫含量硫化异丁烯的合成方法，其特征在于，步骤(6)中，减压蒸馏的温度为110℃、压力-0.1MPa、时间2h。
8.根据权利要求7所述的高硫含量硫化异丁烯的合成方法，其特征在于，步骤(6)中，减压蒸馏去除轻组分的质量分数为3～6％。
9.根据权利要求8所述的高硫含量硫化异丁烯的合成方法，其特征在于，轻组分为水和部分通式为(CH3)3-C-Sx-C-(CH3)3，其中x＝1、2。
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