[发明专利]耐蚀抗污染的铝材氧化无镍封孔剂及其制备方法在审
申请号: | 202210687980.1 | 申请日: | 2022-06-17 |
公开(公告)号: | CN114959830A | 公开(公告)日: | 2022-08-30 |
发明(设计)人: | 陈虎;童学宝 | 申请(专利权)人: | 安徽未来表面技术有限公司 |
主分类号: | C25D11/24 | 分类号: | C25D11/24;C07C231/12;C07C233/78 |
代理公司: | 合肥锦辉利标专利代理事务所(普通合伙) 34210 | 代理人: | 陈捷 |
地址: | 230000 安徽省*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 耐蚀抗 污染 氧化 无镍封孔剂 及其 制备 方法 | ||
本发明涉及封孔剂领域,用于解决现有的无镍封孔剂的性能不佳的问题,具体涉及耐蚀抗污染的铝材氧化无镍封孔剂及其制备方法,该制备方法中首先制备了一种耐蚀抗污稳定剂,耐蚀抗污稳定剂利用大量的季铵基团具有良好的亲水性,其余链段还具有良好的亲油性,使得耐蚀抗污稳定剂具有良好的表面活性,能够将耐蚀抗污染的铝材氧化无镍封孔剂的各组分充分分散并提高其在水中稳定性,耐蚀抗污稳定剂的结构上还含有的大量的C‑F键,使其具有了高表面活性、高化学稳定性、高热稳定性的特性,从而提升了耐蚀抗污染的铝材氧化无镍封孔剂的稳定性,耐腐蚀性以及耐污性。
技术领域
本发明涉及封孔剂领域,具体涉及耐蚀抗污染的铝材氧化无镍封孔剂及其制备方法。
背景技术
铝及其合金一般采用阳极氧化表面防护技术,在铝及其合金表面形成一定厚度的氧化膜,铝阳极氧化膜具有很高的空隙率和吸附能力,必须进行适当的封闭处理,如果不封孔或封孔质量差,环境中的污染物会被微孔吸附并进行深度腐蚀,最终导致铝材器件使用寿命降低。
封闭质量直接决定了铝合金的耐腐蚀性,国内外通常使用以Ni2+为基本成分的封闭剂对人体健康有影响,而现有的无镍封闭剂较难满足生产上的品质要求,无法大规模推广应用。
如何改善现有的无镍封孔剂的性能不佳是本发明的关键,因此,亟需一种耐蚀抗污染的铝材氧化无镍封孔剂及其制备方法,从而实现无镍封孔剂具有高耐蚀抗污染的目的。
发明内容
为了克服上述的技术问题,本发明的目的在于提供耐蚀抗污染的铝材氧化无镍封孔剂及其制备方法:通过将乙酸钴、耐蚀抗污稳定剂、EDTA、硅酸钠在搅拌的条件下依次边搅拌边加入至水,待全部原料加完后搅拌至溶液澄清透明,得到耐蚀抗污染的铝材氧化无镍封孔剂,解决了现有的无镍封孔剂的性能不佳的问题。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现:
耐蚀抗污染的铝材氧化无镍封孔剂的制备方法,包括以下步骤制备:
步骤一:按照质量比称取乙酸钴3.5-7.0%、耐蚀抗污稳定剂1.6-10.8%、EDTA1.5-5.5%、硅酸钠2.8-5.6%、余量为水,备用;
步骤二:将乙酸钴、耐蚀抗污稳定剂、EDTA、硅酸钠在搅拌的条件下依次边搅拌边加入至水,待全部原料加完后搅拌至溶液澄清透明,得到耐蚀抗污染的铝材氧化无镍封孔剂;
其中,所述耐蚀抗污稳定剂由以下步骤制备得到:
A1:将对氯甲苯、去离子水加入至安装有搅拌器、温度计以及回流冷凝管的四口烧瓶中,在温度为80-85℃,搅拌速率为300-400r/min的条件下分5-6次加入高锰酸钾,且每次加入量相同,加入完毕后继续搅拌反应2-3h,反应结束后将反应产物趁热过滤,向滤液中滴加无水乙醇直至滤液呈无色透明状,再次真空抽滤,将滤液用硫酸溶液调节pH为2-3,静置析出沉淀,真空抽滤,将滤饼用蒸馏水洗涤2-3次,之后放置于真空干燥箱中,在温度为75-85℃的条件下干燥3-5h,得到中间体1;
反应原理如下:
A2:将中间体1、4-二甲氨基吡啶以及N,N'-二环己基碳酰亚胺加入至安装有搅拌器、温度计、导气管以及恒压滴液漏斗的三口烧瓶中,通入氮气保护,在温度为-5-0℃,搅拌速率为300-400r/min的条件下加入无水二氯甲烷,加入完毕后继续搅拌10-15min,之后边搅拌边逐滴加入无水甲醇,控制滴加速率为1-2滴/s,滴加完毕后升温至25-30℃的条件下继续搅拌反应5-6h,反应结束将反应产物真空抽滤,将滤液依次用硫酸氢钾溶液、蒸馏水以及饱和食盐水洗涤2-3次,之后静置分层,将有机相用无水硫酸镁干燥,真空抽滤,将滤液旋转蒸发去除溶剂,得到中间体2;
反应原理如下:
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