[发明专利]一种半柔性沥青及其制备方法有效
申请号: | 202210687705.X | 申请日: | 2022-06-16 |
公开(公告)号: | CN114956672B | 公开(公告)日: | 2023-08-18 |
发明(设计)人: | 王志方 | 申请(专利权)人: | 山东华辰路桥有限公司 |
主分类号: | C08L95/00 | 分类号: | C08L95/00;C04B26/26;C04B20/02;C04B18/02;C04B111/34 |
代理公司: | 无锡风创知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 32461 | 代理人: | 段培迪 |
地址: | 276000 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 柔性 沥青 及其 制备 方法 | ||
1.一种半柔性沥青,其特征在于,所述半柔性沥青是由乳化沥青、功能化陶粒混合制得;
所述乳化沥青由以下方法制得:将130~140℃的基质沥青与质量分数为5~7%的3-己烯醇甲基苯乙酸酯溶液按质量比1:0.6~1:0.8放入75~85℃乳化机中,以100~300r/min乳化1~3h,制得乳化沥青;
所述3-己烯醇甲基苯乙酸酯由以下方法制得,室温下,将3-己烯-1,6-二醇、2-甲基苯乙酸按质量比1:0.6~1:0.8混合均匀,加入3-己烯-1,6-二醇质量1.3~1.5倍的质量分数为98%的浓硫酸,在80~100℃下回流2~4h,制得3-己烯醇甲基苯乙酸酯;
所述功能化陶粒是由丁苯树脂、磷酸、陶粒混合,利用氨气鼓泡热拌制得;
所述丁苯树脂由以下方法制得,室温和氩气保护条件下,将质量分数为9~11%的氯乙烯的乙醇溶液、4-甲基邻苯二甲腈按质量比1:0.2~1:0.3混合均匀,加入4-甲基邻苯二甲腈质量0.03~0.05倍的三氯化铝,降温至0~4℃,以800~1000r/min搅拌7~9h,制得乙烯基对甲基邻苯二甲腈;室温和氩气保护条件下,将2-氯-1,3-丁二烯、对苯二甲酸和二甲基亚砜按质量比1:2:9~1:3:11混合均匀,加入2-氯-1,3-丁二烯质量0.02~0.04倍的三氯化铝,降温至0~4℃,以800~1000r/min搅拌7~9h,制得丁二烯基对苯二甲酸;在70~80℃和氩气保护条件下,将乙烯基对甲基邻苯二甲腈、正己烷、环己烷按质量比1:4:4~1:6:6混合均匀,随后降温至50~70℃,加入乙烯基对甲基邻苯二甲腈质量0.6~0.8倍的正丁基锂,以800~1000r/min搅拌2~4h后,加入乙烯基对甲基邻苯二甲腈质量0.5~0.7倍的丁二烯基对苯二甲酸继续搅拌40~60min,在10~30Pa和70~72℃下,以1300~1500r/min旋蒸40~60min,制得丁苯树脂;
所述半柔性沥青由以下方法制得:在75~85℃和氩气保护条件下,将乳化沥青和功能化陶粒按质量比1:1~1:3混合均匀,加入按质量比1:0.4~1:0.6混合的质量分数为42~44%的乙酸溶液和质量分数为98%的浓硫酸,其中,乙酸溶液质量是乳化沥青质量的0.4~0.6倍,升温至110~130℃后,以400~600r/min搅拌1~2h,再加入乳化沥青质量0.1~0.3倍的氢氧化钠,继续搅拌1~3h,随后加入乳化沥青质量0.8~1倍的三氯化磷,升温至140~160℃后继续搅拌11~13h,再降温至100~115℃,按质量比1:0.1~1:0.3加入氯化铝和氯化钠,其中,氯化铝质量是乳化沥青的0.7~0.9倍,继续搅拌5~7h,加入质量分数为20~30%的氢氧化钠溶液,降温至35~40℃,继续搅拌8~9h,加入乳化沥青质量0.09~0.11倍的钯碳,在90~100℃、2~3MPa下通入乳化沥青质量10~20倍的氢气,继续搅拌7~8h,升温至115~119℃后继续搅拌4~6h,再在30~50℃条件下,按质量比1:4:9~1:5:11加入叔丁醇钾、甲基三苯基碘化磷和乙醚,叔丁醇钾质量为乳化沥青质量的0.4~0.6倍,继续搅拌10~14h,加入乳化沥青质量1~3倍的氧化铝继续搅拌1~3h,再加入乳化沥青质量0.8~1倍的羟基甲苯磺酰碘苯,室温下继续搅拌1~4h,按质量比1:1.5~1:3加入氢化铝锂和氯化铝,其中氢化铝锂的质量为乳化沥青质量的1~1.4倍,继续搅拌0.8~1.2h,于0~4℃下,加入乳化沥青质量0.6~0.8倍的质量分数为30%的双氧水溶液,于室温下继续搅拌10~18h,再加入乳化沥青质量3~5倍的亚硫酸钠,继续搅拌30~50min,按质量比1:0.8:3:3~1:1.2:5:5加入亚磷酸三苯酯、氯化钙、吡啶和干燥N-甲基-2-吡咯烷酮,其中亚磷酸三苯酯质量乳化沥青的0.5~0.7倍,为于100~150℃下继续搅拌8~14h,制得半柔性沥青。
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