[发明专利]一种含海藻活性成分的粘胶大生物纤维的制备方法在审
申请号: | 202210686348.5 | 申请日: | 2022-06-16 |
公开(公告)号: | CN115044992A | 公开(公告)日: | 2022-09-13 |
发明(设计)人: | 黄效华;甄丽;刘翠 | 申请(专利权)人: | 百事基材料(青岛)股份有限公司;中科纺织研究院(青岛)有限公司;青岛百草新材料股份有限公司 |
主分类号: | D01F2/08 | 分类号: | D01F2/08;D01D5/06;C08J3/12;C08L5/08 |
代理公司: | 山东济南齐鲁科技专利事务所有限公司 37108 | 代理人: | 张效华 |
地址: | 266071 山东省青岛*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 海藻 活性 成分 粘胶 生物 纤维 制备 方法 | ||
1.一种含海藻活性成分的粘胶大生物纤维的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括粘胶纺丝原液的制备、复合活性剂的制备、共混、纺丝、后处理和烘干。
2.根据权利要求1所述的一种含海藻活性成分的粘胶大生物纤维的制备方法,其特征在于,所述复合活性剂的制备包括壳聚糖微球的制备、海藻活性成分的改性和负载。
3.根据权利要求2所述的一种含海藻活性成分的粘胶大生物纤维的制备方法,其特征在于,所述壳聚糖微球的制备,将壳聚糖粉末加入到质量分数为2-5%的醋酸溶液中,50-60℃下搅拌溶解,冷却后得到壳聚糖溶液;将壳聚糖溶液加入到三聚甘油单硬脂酸酯中,再加入十六烷基三甲基溴化铵搅拌10-15min,40-50℃下超声处理50-60min,再边搅拌边滴加钼酸钠溶液,继续超声反应1-2h,反应结束后冷却至室温并离心处理,将离心产物清洗3-5次,60-70℃干燥后得到壳聚糖微球。
4.根据权利要求3所述的一种含海藻活性成分的粘胶大生物纤维的制备方法,其特征在于,所述壳聚糖溶液中壳聚糖的质量分数为2-4%,所述壳聚糖溶液与三聚甘油单硬脂酸酯的比例为1:4-6,所述十六烷基三甲基溴化铵的加入量为壳聚糖溶液的4-8%;所述钼酸钠溶液的浓度为25%,加入量为壳聚糖溶液的9-15%,滴加速率为2-5ml/min。
5.根据权利要求2所述的一种含海藻活性成分的粘胶大生物纤维的制备方法,其特征在于,所述海藻活性成分的改性,将海藻活性成分溶于蒸馏水中,再加入间苯二甲酸的醇溶液,80-90℃超声反应30-50min,超声频率为90-120kHz,反应结束后将产物用丙酮或无水乙醇清洗3-5次,60-70℃下烘干,得到改性海藻活性成分。
6.根据权利要求5所述的一种含海藻活性成分的粘胶大生物纤维的制备方法,其特征在于,所述海藻活性成分与间苯二甲酸的质量比为5-7:1。
7.根据权利要求2所述的一种含海藻活性成分的粘胶大生物纤维的制备方法,其特征在于,所述负载,将壳聚糖微球按照1:5-10的比例加入到蒸馏水中,再加入改性海藻活性成分和十二烷基硫酸钠室温下搅拌1-2h,搅拌后减压浓缩并清洗3-5次,烘干后得到复合活性剂。
8.根据权利要求7所述的一种含海藻活性成分的粘胶大生物纤维的制备方法,其特征在于,所述改性海藻活性成分与壳聚糖微球的比例为1-3:4-7;所述十二烷基硫酸钠的加入量为壳聚糖微球的1-2wt%。
9.根据权利要求1所述的一种含海藻活性成分的粘胶大生物纤维的制备方法,其特征在于,所述共混,将纺丝原液的温度控制在20-25℃,向纺丝原液中加入复合活性剂和助剂混合5-8min,混合均匀之后,得到复合活性粘胶纺丝原液;
所述复合活性剂的加入量为纺丝原液的3-6wt%。
10.根据权利要求9所述的一种含海藻活性成分的粘胶大生物纤维的制备方法,其特征在于,所述助剂的加入量为纺丝原液的1.5-2wt%;
所述助剂包括十二烷基磺酸钠、脂肪酸聚乙二醇酯和羧甲基纤维素钠,所述十二烷基磺酸钠、脂肪酸聚乙二醇酯和羧甲基纤维素钠的比例为8-10:1-2:4-6。
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