[发明专利]高纯度三乙基锑及其制备方法

说明书

本发明公开了一种高纯度三乙基锑的及其制备方法，所述高纯度三乙基锑的制备方法包括以下步骤：S1、获得格氏试剂以及三氯化锑的四氢呋喃溶液；S2、在惰性气体的保护下，向格氏试剂中滴加三氯化锑的四氢呋喃溶液，蒸馏后得到三乙基锑粗品；以及S3、对三乙基锑粗品减压蒸馏，得到高纯度三乙基锑。本发明的高纯度三乙基锑的制备方法制得的三乙基锑在纯度、颗粒度上均可以较好满足半导体行业的产品要求且成本较低，操作简便，适合工业化规模生产。

技术领域

本发明是关于有机化合物制备技术领域，特别是关于一种高纯度三乙基锑及其制备方法。

背景技术

“MO源”即高纯金属有机化合物是金属有机化学气相沉积(简称MOCVD)、金属有机分子束外延(简称MOMBE)等技术生长半导体微结构材料的关键支撑材料，在我国MO源已被广泛应用于LED、太阳能电池、激光器、全球定位系统、航空航天技术等多个领域。半导体级三乙基锑作为MO源系列产品中的一种，主要用作有机合成催化剂，为GaSb、InSb、AlSb等半导体材料提供锑源，是MOCVD、CBE过程中生长光电材料最重要的源之一，在半导体材料生长的过程中可作为材料的掺杂以及主材，亦可作为表面活性剂。

在半导体制造业的不断发展中，作为锑源的三乙基锑应用越来越广，其纯度要求越来越高，极少量的杂质都会给半导体沉积层的性能带来极大的影响，其中主要控制的杂质包括Si、Mg、Cu、Fe、Zn、As等，半导体级三乙基锑的纯度高达99.9999％，可以符合生产技术要求。三乙基锑遇水遇氧容易燃烧，具有腐蚀性，可致人体灼伤，高温分解时易引起爆炸，能释放出有毒的锑烟雾。因此，如何安全、高效地生产低硅的半导体级三乙基锑是目前急需解决的问题。

公开于该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域一般技术人员所公知的现有技术。

发明内容

本发明的目的在于提供一种高纯度三乙基锑的制备方法，其能够安全、高效地生产出低硅的、高纯度的三乙基锑。

本发明的另一目的在于提供一种高纯度三乙基锑。

为实现上述目的，本发明的实施例提供了一种高纯度三乙基锑的制备方法，包括以下步骤：

S1、获得格氏试剂以及三氯化锑的四氢呋喃溶液；

S2、在惰性气体的保护下，向格氏试剂中滴加三氯化锑的四氢呋喃溶液，蒸馏后得到三乙基锑粗品；以及

S3、对三乙基锑粗品减压蒸馏，得到高纯度三乙基锑。

在本发明的一个或多个实施方式中，所述步骤S1获得格氏试剂的步骤为：

在惰性气体的保护下，将镁和四氢呋喃混合，并向其中滴加溴乙烷，得到乙基溴化镁溶液，即格氏试剂。

在本发明的一个或多个实施方式中，所述步骤S1获得三氯化锑的四氢呋喃溶液的步骤为：

在真空以及温度为110～130℃的条件下，去除三氯化锑中的有机杂质和低沸点杂质，冷却至室温后，将其中加入四氢呋喃，搅拌后得到三氯化锑的四氢呋喃溶液。

在本发明的一个或多个实施方式中，所述四氢呋喃为经除水处理后的四氢呋喃；和/或，所述溴乙烷为经除水处理后的溴乙烷。

在本发明的一个或多个实施方式中，所述步骤S2中，向格氏试剂中滴加三氯化锑的四氢呋喃溶液为：

将格氏试剂冷却至-50～-40℃，在搅拌状态下滴加三氯化锑的四氢呋喃溶液，滴加结束后在-28～-22℃的温度下继续搅拌0.5～1.5h，恢复到室温后，继续搅拌1.5～2.5h，得到混合产物。

在本发明的一个或多个实施方式中，所述步骤S2中，蒸馏后得到三乙基锑粗品的步骤包括：