[发明专利]丁二酸复融提纯再结晶的工艺

说明书

本发明涉及丁二酸结晶技术领域，具体地说，涉及丁二酸复融提纯再结晶的工艺。其包括以下步骤：将丁二酸原液进入至蒸发结晶器中，原液在蒸发结晶器的加热室内升温，然后进入结晶室内蒸发，制得丁二酸浓缩液；丁二酸浓缩液进入至真空冷却式结晶器内，进行连续循环换热结晶，制得丁二酸晶浆；该丁二酸复融提纯再结晶的工艺中，在连续换热结晶步骤前，对丁二酸原液进行蒸发浓缩处理，将原液的浓度进一步压缩，同时原液在蒸发结晶器中不仅能浓缩浓度，还能使丁二酸原液具有结晶的初步雏形，当后续进行真空冷却结晶工作时，在初步雏形上结晶，使得结晶物不仅颗粒大，且纯度高。

技术领域

本发明涉及丁二酸结晶技术领域，具体地说，涉及丁二酸复融提纯再结晶的工艺。

背景技术

结晶是指从溶液、蒸气或熔融物中析出固体晶体的分离过程，结晶工艺是化工过程中的一个重要操作单元，也是完成化工产品生成的重要环节。结晶是通过降温或者去除部分溶剂来实现。在生成中，主要是通过结晶器来实现这一目的，得到适合要求的晶体产品。

现有的丁二酸结晶工艺中，通常是将丁二酸原液预热后直接进入真空结晶器中闪蒸结晶，这种方式虽然耗能低，效率高，但限制了结晶物的纯度，因此，急需一种丁二酸复融提纯再结晶的工艺来改善现有技术的不足。

发明内容

本发明的目的在于提供丁二酸复融提纯再结晶的工艺，以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的，本发明提供丁二酸复融提纯再结晶的工艺，包括以下步骤：

S1、制备浓度为15％丁二酸原液进入原液桶中储存备用；

S2、开启原液桶输料泵，将丁二酸原液进入至蒸发结晶器中，原液在蒸发结晶器的加热室内升温，然后进入结晶室内蒸发，制得丁二酸浓缩液；

S3、开启蒸发结晶器输料泵，将其结晶室中的丁二酸浓缩液进入至真空冷却式结晶器内，进入真空冷却式结晶器的浓缩液通过闪蒸带走部分水分和热量；

S4、开启循环泵，将真空冷却式结晶器内部的浓缩液进行连续循环换热结晶，即可制得丁二酸晶浆；

S5、开启真空冷却式结晶器的排料泵，将丁二酸晶浆进入至离心分离机中，进行固液分离，制得丁二酸结晶和原液清液，最后将丁二酸结晶进入烘干机中烘干，清液回收即可。

作为本技术方案的进一步改进，所述S1中，丁二酸原液在进入原液桶中需先进入过滤槽过滤，除去溶液内部杂质。

作为本技术方案的进一步改进，所述S2中，在丁二酸进入蒸发结晶器前，开启原液桶内部搅拌机，对丁二酸原液进行搅拌。

作为本技术方案的进一步改进，所述S2中，原液在加热室内升温至70-80℃，然后进入结晶室内蒸发1-1.5h，浓缩液浓度为30-35％。

作为本技术方案的进一步改进，所述S2中，当进入原液高度距蒸发结晶器腔室顶部30-100cm时，关闭原液桶输料泵停止进料。

作为本技术方案的进一步改进，所述S3中，当进入浓缩液高度距真空冷却式结晶器腔室顶部30cm时，关闭蒸发结晶器输料泵停止进料。

作为本技术方案的进一步改进，所述S3中，闪蒸带动热量后，温度降至40-45℃。

作为本技术方案的进一步改进，所述S4中，连续循环换热结晶时间为7-8h。

作为本技术方案的进一步改进，所述S4中，在距离连续结晶的结束时间还有1-1.5h的时候，开启原液桶输料泵，将丁二酸原液进入蒸发结晶器中，进行原液浓缩工作。

作为本技术方案的进一步改进，所述S3中，真空冷却式结晶器内部真空度为-0.045Mpa时，启动真空冷却式结晶器。

与现有技术相比，本发明的有益效果：