[发明专利]一种一步法制备香兰素的方法在审
| 申请号： | 202210657170.1 | 申请日： | 2022-06-10 |
| 公开（公告）号： | CN114988993A | 公开（公告）日： | 2022-09-02 |
| 发明（设计）人： | 程晓波;宋军伟;丁大康;张涛;李俊平;黎源 | 申请（专利权）人： | 万华化学集团股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C45/54 | 分类号： | C07C45/54;C07C47/58 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 264006 山东省*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 一步法 制备 香兰素 方法 | ||
1.一种一步法制备香兰素的方法，其特征在于，所述方法是以硫酸铁为催化剂，甲苯存在下，3-甲氧基-4-羟基-扁桃酸水溶液和双氧水在酸性体系中发生反应，制得香兰素。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的3-甲氧基-4-羟基-扁桃酸水溶液浓度为4-8wt％，优选5-6wt％。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述的甲苯用量为3-甲氧基-4-羟基-扁桃酸水溶液质量的为100.0-400.0％,优选200.0-300.0％。
4.根据权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于，所述的双氧水浓度为15.0-65.0wt％,优选45.0-55.0wt％。
5.根据权利要求1-4任一项所述的方法，其特征在于，所述的双氧水与3-甲氧基-4-羟基-扁桃酸的摩尔比为0.98-1.02:1,优选1.0-1.01:1。
6.根据权利要求1-5任一项所述的方法，其特征在于，所述的双氧水采用连续加料方式优选滴加加料，加料时间为18.0-32.0h,优选24.0-28.0h，加料时间不计入反应时间内；加料温度为反应温度。
7.根据权利要求1-6任一项所述的方法，其特征在于，所述的硫酸铁催化剂用量为3-甲氧基-4-羟基-扁桃酸质量的2.0-10.0％,优选4.0-8.0％。
8.根据权利要求1-7任一项所述的方法，其特征在于，所述的酸性体系，pH值为4.0-7.0,优选5.0-6.0。
9.根据权利要求1-8任一项所述的方法，其特征在于，所述的反应，温度为10.0-60.0℃,优选20.0-50.0℃；时间为0.2-0.8h,优选0.4-0.6h。
10.根据权利要求1-9任一项所述的方法，其特征在于，所述的反应，在搅拌条件下进行，搅拌转速为400.0-3000.0rpm,优选1000.0-2000.0rpm；
所述的反应，反应前进行氮气置换。
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