[发明专利]一种丙烯酸羟丙脂的制备方法在审
申请号: | 202210656385.1 | 申请日: | 2022-06-10 |
公开(公告)号: | CN114835578A | 公开(公告)日: | 2022-08-02 |
发明(设计)人: | 缪金;赵明慧 | 申请(专利权)人: | 安徽三禾化学科技有限公司 |
主分类号: | C07C67/26 | 分类号: | C07C67/26;C07C69/54;B01J21/06 |
代理公司: | 安徽申策知识产权代理事务所(普通合伙) 34178 | 代理人: | 许晓璐 |
地址: | 247260 *** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 丙烯酸 羟丙脂 制备 方法 | ||
1.一种丙烯酸羟丙脂的制备方法,其特征在于:包括以下制备步骤:
S1、丙烯腈以硫酸水解生成丙烯酰胺的硫酸盐,再水解能够生成丙烯酸,副产物为硫酸氢铵;
S2、将丙烯酸倒入化工反应釜中,向反应釜中加入适量阻聚剂,适量二氧化锆催化剂;
S3、在反应釜的加热夹层中添加导热油,通过一个蒸汽锅炉来提供蒸汽加热反应釜夹层里的导热油,导热油用于起到恒温的作用;
S4、在导热油加热至80-85℃,常压氮气保护80-90℃条件下,停止加热导热油,滴加环氧丙烷进行加成反应;
S5、温度自然状态下下降到常温时,使用取样装置在不同位置取三次样品独立存放,检测,三次检测取平均值作为判断是否加成反应的依据;
S6、加成反应后减压生成产品混合物,对产品混合物加热至沸腾状态,并连通冷凝管,分离出轻组分和重组分,中间馏分为丙烯酸羟丙脂。
2.根据权利要求1所述的一种丙烯酸羟丙脂的制备方法,其特征在于:所述步骤S3中,蒸汽不能直接接触导热油。
3.根据权利要求1所述的一种丙烯酸羟丙脂的制备方法,其特征在于:所述步骤S5中,取样检测检测丙烯酸质量百分数的平均值小于0.5%判断加成反应合格。
4.根据权利要求1所述的一种丙烯酸羟丙脂的制备方法,其特征在于:所述步骤S2中,阻聚剂为对苯醌。
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