[发明专利]一种真空定量浓缩设备及浓缩方法

权利要求书

1.一种真空定量浓缩设备，其特征在于，包括：

浓缩杯，用于盛装样品溶液，所述浓缩杯的下端设有尾部管；

真空模组，将所述浓缩杯的内部空气抽空，使所述浓缩杯内样品溶液上方形成真空；

振荡模组，对所述浓缩杯进行振荡，使所述浓缩杯内部的样品溶液加速流动；

水浴加热模组，对所述浓缩杯的中部进行水浴加热，使所述浓缩杯内样品溶液包含的杂质溶液受热蒸发，实现样品溶液的浓缩；

废气回收模组，用于收集受热蒸发的杂质溶液；

冷凝回流模组，对所述浓缩杯的上部进行冷凝降温，使蒸发的杂质溶液蒸汽所携带的目标溶液降温冷凝并回流至所述浓缩杯；

低温防蒸干模组，对位于所述浓缩杯下部的所述尾部管进行低温保持，防止所述浓缩杯内的样品溶液被全部蒸干；

控制模组，用于协调所述真空模组、所述振荡模组、所述水浴加热模组、所述废气回收模组和所述回流模组以及所述低温防蒸干模组，实现对所述浓缩杯内的样品溶液进行浓缩。

2.根据权利要求1所述的真空定量浓缩设备，其特征在于，所述的真空定量浓缩设备还包括：

固定盖，用于固定所述浓缩杯且内部设有加热件。

3.根据权利要求2所述的真空定量浓缩设备，其特征在于，所述浓缩杯设有多个且均设于所述加热盖的底面上；

所述加热盖上对应所述浓缩杯设有通道，用于供蒸发的杂质溶液蒸汽和抽真空的空气通过。

4.根据权利要求1所述的真空定量浓缩设备，其特征在于，所述水浴加热模组为水加热箱，所述浓缩杯的下端于所述水加热箱内贯穿其底部。

5.根据权利要求1所述的真空定量浓缩设备，其特征在于，所述低温防蒸干模组与所述水浴加热模组之间设有隔热件，所述低温防蒸干模组包括底座，所述底座上对应所述尾部管设有容纳槽以及低温循环水道，所述低温防蒸干模组还包括对应所述低温循环水道设置的水循环管组。

6.一种真空定量浓缩设备的浓缩方法，根据权利要求1-5任意一项所述的真空定量浓缩设备，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

将所述浓缩杯的内腔由上到下依次分为恒径区和变径区，其中，所述变径区为连接所述浓缩杯与所述尾部管的圆台过渡段；

判断所述浓缩杯内的样品溶液的液面位于所述恒径区还是变径区；

当样品溶液的液面位于所述恒径区时，执行第一浓缩方法使样品溶液的浓缩速率恒定；

当样品溶液的液面位于所述变径区时，执行第二浓缩方法使样品溶液的浓缩速率恒定。

7.根据权利要求6所述的真空定量浓缩设备的浓缩方法，其特征在于，所述方法还包括：

当执行所述第一浓缩方法时，为了降低冷凝回流对执行所述第一浓缩方法时段的浓缩速率的影响，还执行第三浓缩方法以实现速率影响补偿。

8.根据权利要求7所述的真空定量浓缩设备及浓缩方法，其特征在于，所述第三浓缩方法为：

保持所述浓缩杯的离心振荡旋转角速度W恒定，随液面的下降，通过真空预设规则实时调整液面上方的真空度P，所述真空预设规则为P＝P₀(1-Δh)t；

其中，△h为液面在单位时间内下降的高度，P₀为液面上方的初始真空度，t为浓缩时间。

9.根据权利要求8或6所述的真空定量浓缩设备及浓缩方法，其特征在于，所述第一浓缩方法为：保持所述浓缩杯的离心振荡旋转角速度W恒定，以及所述恒径区的温度T和真空度P恒定。

10.根据权利要求8或6所述的真空定量浓缩设备及浓缩方法，其特征在于，所述第二浓缩方法为：

保持所述浓缩杯的内部真空度P恒定，通过振荡预设规则实时调整样品溶液的离心振荡旋转角速度W_t，所述振荡预设规则为f(w_t，r_t)＝kf(w₀，r₁)；

其中：

k为参照系数，可通过多次实验获得；

为样品溶液液面旋转形成的漩涡面面积计算公式，为样品溶液液面旋转形成的漩涡面表示公式，g为重力加速度，R为所述浓缩杯的离心振荡旋转半径，r为静置液面半径；

W₀为初始离心振荡旋转角速度，r₁为恒径区半径，r_t为实时调整时刻液面在变径区形成的圆面半径；

所述r_t通过恒等式V_初-V_蒸发＝V_剩余解得，其中，

V_初为样品溶液的初始体积，为常数，

为剩余溶液的体积，

V_蒸发为已蒸发容易的体积，通过公式V_蒸发＝t×V_速获得，

V_速为目标浓缩速率，为预设常数，

t为实时调整的时间，t₁为样品溶液的液面全部位于变径区的时间；

h_t为实时调整时刻液面的高度且其通过公式获得，α为所述圆台过渡段的斜面与底面的夹角。