[发明专利]一种壳聚糖接枝漆酚/氧化石墨烯复合材料的制备方法

说明书

本发明提供了壳聚糖接枝漆酚/氧化石墨烯复合材料的制备方法，首先采用改进的Hummers法制备氧化石墨烯；以壳聚糖为聚合物基体，乙醇/水/乙酸为溶剂，通过热致相分离法制备壳聚糖纳米纤维膜；将壳聚糖纳米纤维膜用低温等离子体辐射处理引入活性自由基，后将漆酚接枝到壳聚糖纳米纤维膜上得到壳聚糖纳米纤维膜接枝漆酚。最后将壳聚糖接枝漆酚与氧化石墨烯复合，戊二醛交联得到壳聚糖接枝漆酚/氧化石墨烯复合材料。壳聚糖接枝漆酚/氧化石墨烯复合材料具有高效快速止血能力。

技术领域

本发明涉及一种壳聚糖接枝漆酚/氧化石墨烯复合材料的制备方法，属于功能生物医学材料和复合材料领域。

背景技术

过度失血通常会引起休克、感染、器官衰竭，从而危机生命。在严重受伤时如果能在短时间内止血就可以大大降低死亡率，因此开发具有快速止血功能的医用材料对挽救生命具有重要的意义。随着科技的发展和伤员需求的提高，功能型快速止血材料即不仅能快速止血，还能抗菌消炎、生物相容、完全生物降解、安全无毒、组织修复的止血材料的研发显得尤为重要，因而这种外用材料的研究得到了世界各国学术界和工业界的关注。

壳聚糖作为一种天然高分子材料具有无毒、无害、可再生、及良好的生物相容性、生物可降解性和溶解性等优点，使其在食品、医疗、环境、化妆品、水处理等领域具有广泛的应用前景。同时，由于壳聚糖分子中含有大量的-NH₂，可有效的与血细胞发生相互作用，因此在作为止血材料方面应用前景广泛。例如，谈澄康利用海藻酸钠和壳聚糖为原料制备复合止血敷料，分别通过热成型法和静电纺丝技术制备出含海藻酸盐的聚乙烯醇止血海绵和具有抗菌效果的壳聚糖纳米纤维膜。体外凝血测试表明其具有优良的止血效果(谈澄康，CS/PVA-海藻酸盐复合止血敷料的制备及性能研究，东华大学)。如何进一步提高壳聚糖材料的止血效果成为目前科学研究的热点。

发明内容：

本发明的目的在于提供一种壳聚糖接枝漆酚/氧化石墨烯复合材料的制备方法，以解决现有技术中所存在的上述问题。

为了实现上述目的，本发明的技术方案如下：

一种壳聚糖接枝漆酚/氧化石墨烯复合材料的制备方法，其包括如下步骤：

分别制备氧化石墨烯和壳聚糖接枝漆酚；

将所述壳聚糖接枝漆酚分散在蒸馏水中，加入氧化石墨烯，50～70℃下反应后，将产物接着浸泡在戊二醛水溶液中，在60～80℃下进行交联反应8h，得到所述壳聚糖接枝漆酚/氧化石墨烯复合材料。

作为优选方案，所述氧化石墨烯的制备方法为：

将鳞片石墨分散于磷酸中，在冰水浴下，加入浓硫酸，磁力搅拌，加入高锰酸钾，反应2h后，升温至40～60℃继续反应1h，冷却至室温，向反应液中加冰水，搅拌，滴加双氧水，抽滤、洗涤、真空干燥，得到氧化石墨烯。

作为优选方案，所述鳞片石墨、磷酸和高锰酸钾的质量比为(1～2)：(4～6)：(3～6)。

作为优选方案，所述壳聚糖接枝漆酚的制备方法为：

将壳聚糖纳米纤维膜经过等离子体的辐照后，浸入漆酚/乙醇的混合溶液中，在60～80℃下进行回流反应2～3h，得到壳聚糖接枝漆酚。

作为优选方案，所述壳聚糖纳米纤维膜的制备方法为：

将壳聚糖加入乙醇/水/乙酸混合溶剂中，常温下磁力搅拌溶解，得到淬火液；

将所述火液在-50～-10℃下淬火进行后，将NaOH凝固液缓慢倒入淬火液中浸泡6h，浸泡结束后，用蒸馏水冲洗至pH为中性，-50℃冷冻干燥，得到壳聚糖纳米纤维膜。

作为优选方案，所述混合溶剂中，乙醇和水的质量比为(5～7)：(3～6)、淬火液中壳聚糖的质量浓度为1～3％，淬火时间为100～500min，NaOH凝固液中，NaOH质量浓度为1～2％。