[发明专利]一种离子色谱法测定利福平或利福喷丁中亚硝酸根的方法

权利要求书

1.一种离子色谱法测定利福平或利福喷丁中亚硝酸根的方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)样品的提取及净化：取利福平或利福喷丁胶囊内容物，经甲醇和去离子水组成的稀释液溶解后，采用RP固相萃取柱去除基质，收集第6mL续滤液作为供试品溶液，备用；

(2)配制对照品溶液：取空白样品稀释液，然后加入亚硝酸根标准溶液，配制成不同浓度的对照品溶液，备用；

(3)样品分析：将所述供试品溶液和所述不同浓度的对照品溶液在预设的离子色谱条件下分别进行，根据不同浓度的对照品溶液的检测结果制作标准曲线，再根据标准曲线和供试品溶液的检测结果计算供试品溶液中亚硝酸根的含量。

2.根据权利要求1所述的离子色谱法测定利福平或利福喷丁中亚硝酸根的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述稀释液中，甲醇的体积百分含量为50～54％。

3.根据权利要求1或2所述的离子色谱法测定利福平或利福喷丁中亚硝酸根的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述利福平或利福喷丁胶囊内容物与稀释液的质量体积比为2～4mg/mL。

4.根据权利要求1-3任一项所述的离子色谱法测定利福平或利福喷丁中亚硝酸根的方法，其特征在于，步骤(1)中，采用RP固相萃取柱去除基质具体包括：取RP固相萃取柱，依次用甲醇和去离子水活化，用注射器吸取待净化样品溶液并置于RP固相萃取柱上，推动注射器的柱塞杆，收集续滤液。

5.根据权利要求4所述的离子色谱法测定利福平或利福喷丁中亚硝酸根的方法，其特征在于，用注射器吸取8mL待净化样品溶液，收集第6mL续滤液作为供试品溶液。

6.根据权利要求1-5任一项所述的离子色谱法测定利福平或利福喷丁中亚硝酸根的方法，其特征在于，所述预设的离子色谱条件中，色谱柱为AS11-HC阴离子交换色谱柱，柱温为30～40℃。

7.根据权利要求1-6任一项所述的离子色谱法测定利福平或利福喷丁中亚硝酸根的方法，其特征在于，所述预设的离子色谱条件中，以氢氧化钾溶液作为淋洗液进行梯度淋洗；

所述梯度淋洗的步骤包括：所述供试品溶液注入色谱柱后的0～5min内，以5mmol/L的氢氧化钾溶液淋洗；在5min～18min内，淋洗的氢氧化钾溶液浓度由5mmol/L逐渐增加到25mmol/L；在18min～18.1min内，淋洗的氢氧化钾溶液浓度由25mmol/L减少到5mmol/L；在18.1min～21min内，以5mmol/L的氢氧化钾溶液淋洗。

8.根据权利要求7所述的离子色谱法测定利福平或利福喷丁中亚硝酸根的方法，其特征在于，所述淋洗液的流速为0.6～1.0mL/min。