[发明专利]一种从钨废料回收制备钨酸钠的方法

说明书

本发明公开了一种从钨废料回收制备钨酸钠的方法，涉及钨废料回收利用技术领域，将钨废料在氧化氛围下进行焙烧，将焙烧后产物用碱液浸出，得到浸出液，然后往加热至沸腾的浸出液中加入酸液，调节pH为11‑13，继续沸腾20‑60min，然后冷却，加入氯化铵溶液反应，反应结束后过滤，往滤液中加入铵镁盐，且控制体系的pH值在8‑10内，制得钨酸钠溶液，然后依序经加热浓缩结晶，冷却，离心以及干燥，制得钨酸钠。本发明去除了钨废料中其他杂质元素，能够制得纯度高的钨酸钠溶液。

技术领域

本发明涉及钨废料回收利用技术领域，具体是一种从钨废料回收制备钨酸钠的方法。

背景技术

钨是重要的战略资源，被誉为“工业牙齿”。随着钨矿的日益开采，钨矿资源储量日益缩减，钨的二次资源回收显得尤为重要。然而由于废钨料成分复杂多样，处理难度大。

工业上常采用氢氧化钠浸出法及苏打高压浸出法，从钨废料中浸出钨获取碱性钨酸钠溶液，但仍有较多的杂质溶于碱性钨酸钠中，难以制得纯度较高的钨酸钠。

发明内容

本发明的目的在于至少解决现有技术中存在的技术问题之一，提供一种从钨废料回收制备钨酸钠的方法。

本发明的技术解决方案如下：

一种从钨废料回收制备钨酸钠的方法，将钨废料在氧化氛围下进行焙烧，将焙烧后产物用碱液浸出，得到浸出液，然后往加热至沸腾的浸出液中加入酸液，调节pH为11-13，继续沸腾，然后冷却，加入氯化铵溶液反应，反应结束后过滤，往滤液中加入铵镁盐，且控制体系的pH值在8-10内，制得钨酸钠溶液，然后依序经加热浓缩结晶，冷却，离心以及干燥，制得钨酸钠。

作为本发明的优选方案，所述钨废料在焙烧前进行预处理，所述预处理具体为将钨废料进行研磨，研磨后往其加入羧甲基纤维素钠溶液进行处理，得到处理后的钨废料。

作为本发明的优选方案，研磨后的钨废料粒度为10-30μm。

作为本发明的优选方案，在加入铵镁盐之前，往滤液中加入过氧化物进行氧化处理。

作为本发明的优选方案，所述碱液采用氢氧化钠。

作为本发明的优选方案，所述酸液采用盐酸。

作为本发明的优选方案，所述钨废料中含有WO₃、SiO₂以及磷砷杂质。

作为本发明的优选方案，所述继续沸腾的时间为20-60min。

作为本发明的优选方案，所述铵镁盐为氯化镁和氨水的混合溶液。

本发明的有益效果是：

(1)本发明的一种从钨废料回收制备钨酸钠的方法，由于钨废料中难以避免地含有硅、磷、砷等杂质元素，在传统的焙烧碱液浸出制得的硅酸钠溶液中，会含有硅酸钠、磷酸钠和砷酸钠，影响钨酸钠的纯度；因此，本发明依序采用除硅、除磷、砷工序，制得纯度高的钨酸钠溶液。

硅在碱性的钨酸钠溶液中是以硅酸钠的形式存在，当钨酸钠溶液碱度下降，硅酸钠会形成溶解度小的H₂SiO₃沉淀，从而将硅除去，采用稀盐酸中和降低浸出液的碱度，并在中和的后期加入氯化铵代替酸液中和，避免了浸出液中局部过酸现象而生产仲钨酸铵沉淀，而且氯化铵中的铵根离子有利于后续除磷、砷。

磷、砷在浸出液中主要是以Na₃PO₄和Na₃AsO₄的形态存在，随着浸出液的碱性减弱而水解生成酸式盐，酸式砷酸镁和磷酸镁的溶解度较小，加入铵镁盐，能够使其产生磷酸铵镁沉淀，而磷酸铵镁沉淀在碱性条件下的溶解度更小，更利于在浸出液中的去除。结合除硅步骤中存在铵根离子，使得磷酸铵镁的溶解度进一步减少，更利于其去除。