[发明专利]一种肝豆灵片的质量评价方法

说明书

一种肝豆灵片的质量评价方法，属于复方中药制剂质量评价技术领域，取肝豆灵片适量研碎，加甲醇超声提取，过滤膜过滤；精密称取对照品加甲醇配置成一定浓度对照品溶液；流动相选择乙腈‑磷酸二氢钾溶液，采用梯度洗脱；检测器选择DAD，色谱柱选择BEH C₁₈；测定获得10批样品HPLC图谱，将获得的HPLC图谱导入相似度评价软件中，计算样品相似度，并确定标准指纹图谱；以相似度大于0.90则符合肝豆灵片质量要求，从而完成对待测肝豆灵片样品的质量评价。本发明利用超高效液相色谱法构建了肝豆灵片的指纹图谱，并对多批次肝豆灵片进行分析确定了其标准指纹图谱，并建立一种稳定可靠的肝豆灵片质量评价方法。

技术领域

本发明属于复方中药制剂质量评价技术领域，具体是涉及一种肝豆灵片的质量评价方法。

背景技术

目前，中药指纹图谱技术主要包括薄层扫描(TLCS)、高效液相色谱法(HPLC)、气相色谱法(GC)和高效毛细管电泳法(HPCE)等色谱法，以及紫外光谱法(UV)、红外光谱法(IR)、质谱法(MS)、核磁共振法(NMR)和X射线衍射法等光谱法。

由于高效液相色谱法(HPLC)具有分离效能高、选择性高、检测灵敏度高、分析速度快、应用范围广等特点，而且中药成分绝大多数可在高效液相色谱仪上进行分析检测。因此高效液相色谱法已成为中药指纹图谱技术的首选方法。

肝豆灵片为安徽中医药大学第一附属医院的医院制剂。该制剂处方主要由黄连，丹参等中药组成，主要功效为清热解毒、化瘀软坚、利胆排铜。目前，该制剂的主要质量控制方法是利用制剂中的黄连为对照药材，采用HPLC法测定制剂中盐酸小檗碱，芦荟大黄素含量。但是，目前这种质量控制方法手段较为单一，不能全面控制和反应该制剂的质量。

发明内容

为了解决上述技术问题，本发明提供了一种肝豆灵片的质量评价方法，采用HPLC技术首先建立肝豆灵片的指纹图谱，然后实现较全面地控制制剂的质量。

本发明所采用的技术方案为：一种肝豆灵片的质量评价方法，步骤如下：

(1)肝豆灵片的制备

肝豆灵片处方组成为：黄连182g、丹参91g、鸡血藤91g、大黄82g、莪术82g、姜黄82g；

肝豆灵片生产方法为：

①大黄、莪术、姜黄混合铺平于烘盘中，放入烘箱干燥(≤75℃)，粉碎，用100目筛，细粉备用；

②粗粉同黄连、丹参合并用75％乙醇回流提取二次，第一次加10倍量乙醇回流2小时，第二次加8倍量乙醇回流1.5小时，合并醇提液，滤过，回收乙醇；药渣加8倍量水煎煮1小时，滤过，静置沉淀48小时，吸取上清液，同醇提液合并减压浓缩(压力：-0.02～-0.04MPa)至相对密度为1.10(60℃)的清膏；

③鸡血藤加水煎煮提取三次，第一次加10倍量水煎煮1.5小时，第二、三次加8倍量水煎煮1小时，合并煎液，滤过，静置沉淀48小时，吸取上清液，减压浓缩(压力：-0.02～-0.04MPa)至相对密度为1.10(60℃)的清膏；

④合并上述两种清膏，加入上述药物细粉、淀粉90g、单糖浆20mL制粒，干燥(＜75℃)，整粒(上筛10目，下筛60目)，加入硬脂酸镁1.5g，混匀，压制成1000片，即得肝豆灵片；

(2)供试品溶液的制备：

取肝豆灵片10片，研碎，取细粉0.3克，置10ml容量瓶中，加甲醇定容，超声20分钟，以12000r/min转速离心取滤液以0.22μm过滤膜过滤，得到供试品溶液；

(3)对照品溶液制备：