[发明专利]一种亚微米球形氟氧化钇粉体的制备方法

说明书

本发明涉及一种亚微米球形氟氧化钇粉体的制备方法，通过将含钇的料液与沉淀剂混合进行沉淀反应获得球形前驱体，然后通过加入含钇料液和氟化剂对前驱体进行氟化，最终通过焙烧和快速降温获得亚微米球形氟氧化钇粉体。该方法合成的氟氧化钇具有形貌为良好球形、粒径分布较为均匀、粒径为亚微米级的优点，该方法不使用剧毒的氟化氢，能耗较小，在氟氧化钇粉体制备方面有广阔的应用前景。

技术领域

本发明涉及一种亚微米球形氟氧化钇粉体的制备方法，具体属于无机粉体材料技术领域。

背景技术

氟氧化钇具有良好的的耐久性、较低的声子量、较高的透明性和良好的发光性能、适宜的三价稀土离子掺杂位和稳定的化学性质，在制备热障材料、热喷涂材料、隔热材料、防腐材料、半导体材料、激光材料、发光材料、掺杂材料、镀膜材料等方面具有十分广阔的应用前景。

氟氧化钇粉体的形貌和粒度对材料的抗折强度、硬度、韧性及耐磨性等物理特性具有重要影响。因此，制备特定粒径和形貌的氟氧化钇粉体受到了人们的关注。过去，人们通过高温固相法、溶胶-凝胶法、喷雾造粒法等方法制备特定粒径和形貌的氟氧化钇粉体。然而，这些方法需要使用氟化氢、氟化氢铵等剧毒试剂，操作过程中易发生事故。此外，这些方法获得的氟氧化钇粉体形貌不可控、表面缺陷较大，粉体颗粒粒度较小、粒径分布不均匀，这些缺点严重制约了氟氧化钇粉体在材料制备领域的应用。

发明内容

本发明的目的在于提供一种粒径分布均一、表面缺陷少、形貌良好的亚微米球形氟氧化钇粉体制备方法。

为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：一种亚微米球形氟氧化钇粉体的制备方法，具体按照以下步骤实施：

步骤(1)，制备前驱体粉体：将钇的可溶性盐溶液与沉淀剂溶液混合均匀后在水浴中反应，然后降温冷却终止反应，再进行离心、洗涤、干燥等程序获得前驱体粉体。

步骤(2)，制备氟化前驱体：将前驱体粉体与钇的可溶性盐溶液和氟化剂溶液混合进行氟化反应，氟化反应完成后进行离心、洗涤、干燥获得氟化前驱体。

步骤(3)，制备氟化前驱体：将氟化前驱体置于马弗炉中进行焙烧，焙烧完成后立即取出样品快速降温，获得亚微米球形氟氧化钇粉体。

进一步地，步骤(1)中所述的沉淀反应温度为60～100℃，反应时间为2～4h，溶液pH值为3～5。

进一步地，步骤(1)和步骤(2)中，钇的可溶性盐溶液为氯化钇，钇离子浓度为0.01～0.2mol/L。沉淀剂为尿素，沉淀剂浓度为0.5～2mol/L。

进一步地，步骤(1)中降温冷却方式为冰水淬冷。

进一步地，步骤(2)中的氟化剂为氟化铵、氟化钠、氟化钾中的一种，氟离子浓度为0.003～0.005mol/L。

进一步地，步骤(2)中前驱体粉体、钇的可溶性盐溶液和氟化剂的摩尔比为2:1:3，控制总体积为50ml。

进一步地，步骤(3)中焙烧的升温速率≥30℃/min，焙烧时间为0.5～3h，焙烧温度为600～850℃。

本发明以钇的可溶性盐溶液为原料，通过沉淀反应和降温制备前驱体粉体，然后在溶液中进行粉体的表面氟化反应，随后通过焙烧获得亚微米球形氟氧化钇粉体。本方法制备过程较为安全，获得的氟氧化钇粉体粒径分布均一、表面缺陷少、形貌良好。

附图说明

图1是本发明中实施例1获得的球形前驱体的SEM图。

图2是本发明中实施例2获得的球形前驱体的SEM图。

图3是本发明中实施例3获得的球形前驱体的SEM图。

图4是本发明中实施例4获得的亚微米球形氟氧化钇粉体的XRD图。