[发明专利]一种制备双氰乙基环己胺的方法

权利要求书

1.一种制备双氰乙基环己胺的方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1、先以环己胺、丙烯腈为原料制备得到单氰乙基环己胺；

S2、在酸性离子液体催化剂作用下，所述步骤S1得到的单氰乙基环己胺继续与丙烯腈反应得到双氰乙基环己胺；

所述酸性离子液体催化剂具有式(1)的结构通式：

其中，X为Cl、Br、I、CH₃SO₃、BF₄、HSO₄、H₂PO₄中的任意一种。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1、以水作为催化剂，在一定的反应温度下，将丙烯腈滴加至环己胺中、保温一段时间，得到单氰乙基环己胺反应母液；

S2、往单氰乙基环己胺反应母液中加入酸性离子液体催化剂，在一定的反应温度下，将丙烯腈滴加至上述溶液中，回流反应一段时间，得到双氰乙基环己胺反应母液；

S3、将双氰乙基环己胺反应母液在一定温度下进行分相，油相为双氰乙基环己胺粗产品，油相继续减压旋蒸除掉过量的丙烯腈和水，即可得到高纯的双氰乙基环己胺产品。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述步骤S1中水与环己胺的摩尔比为0.2-2:1；丙烯腈与环己胺的摩尔比为1.05-1.3:1；反应温度为40-70℃；保温时间为0.5-3h。

4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述步骤S1中水与环己胺的摩尔比为0.5-1:1；丙烯腈与环己胺的摩尔比为1.1-1.2:1；反应温度为50-60℃；保温时间为1-2h。

5.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述步骤S2中酸性离子液体与步骤S1的环己胺的质量比为0.05-0.2:1；所述步骤S2中加入的丙烯腈与步骤S1的环己胺的摩尔比为1.05-1.3:1；反应温度为60-100℃；保温时间为2-8h。

6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述步骤S2中酸性离子液体与步骤S1的环己胺的质量比为0.1-0.15:1；所述步骤S2中加入的丙烯腈与步骤S1的环己胺的摩尔比为1.1-1.2:1；反应温度为70-80℃；保温时间为4-6h。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述酸性离子液体催化剂的结构通式中X为CH₃SO₃。

8.根据权利要求1或7所述的方法，其特征在于，所述酸性离子液体催化剂采用以下步骤制备：

1)在一定温度下向1,3-丙烷磺酸内酯中滴加N，N-二甲基环己胺，搅拌反应结束后，经抽滤、洗涤、干燥，得到式(1)结构中的阳离子，记为[DMCHA-PS]；

2)以水为溶剂，在一定温度下往[DMCHA-PS]水溶液中滴加HX，搅拌回流结束后，减压旋蒸除水，得到式(1)结构的酸性离子液体催化剂。

9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述步骤1)中的温度为50-80℃；N，N-二甲基环己胺与1,3-丙烷磺酸内酯的摩尔比为1:1；反应时间为12-48h。

10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，所述步骤1)中的温度为60-70℃；反应时间为24-36h。

11.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述步骤2)中的温度为70-90℃；HX与[DMCHA-PS]的摩尔比为1:1；反应时间为6-24h。

12.根据权利要求11所述的方法，其特征在于，所述步骤2)中的温度为75-85℃；反应时间为12-18h。