[发明专利]瑞卢戈利杂质的制备工艺在审
| 申请号： | 202210632023.9 | 申请日： | 2022-06-06 |
| 公开（公告）号： | CN114805326A | 公开（公告）日： | 2022-07-29 |
| 发明（设计）人： | 周步高;马雷;戴敏捷 | 申请（专利权）人： | 南京方生和医药科技有限公司;江苏利泰尔药业有限公司 |
| 主分类号： | C07D409/14 | 分类号： | C07D409/14;C07D519/00 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 211800 江苏省南*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 瑞卢戈利 杂质 制备 工艺 | ||
1.一种瑞卢戈利杂质I的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：
第一步，将化合物VI和化合物III加入反应溶剂中，在氮气氛围下，加入缚酸剂，在20-30℃下，再加入1-丙基磷酸酐，保温反应得到化合物II；
第二步，将化合物II、碱和相转移催化剂依次加入反应溶剂中，升温至45-55℃下，保温反应得到化合物I；用反应式表示如下：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，第一步所述的反应溶剂为乙酸乙酯、四氢呋喃或乙腈。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，第一步所述的缚酸剂为N,N-二异丙基乙胺、三乙胺或DMAP。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，第二步所述的反应溶剂为四氢呋喃、乙酸乙酯或苯腈。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，第二步所述的碱为三乙胺、吡啶、碳酸钾、碳酸钠中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，第二步所述的相转移催化剂为四丁基溴化铵、四丁基氯化铵或四丁基碘化铵。
7.一种瑞卢戈利杂质II的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：将化合物VI和化合物III加入反应溶剂中，在氮气氛围下，加入缚酸剂，在20-30℃下，再加入1-丙基磷酸酐，保温反应得到化合物II；用反应式表示如下：
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述的反应溶剂为乙酸乙酯、四氢呋喃或乙腈。
9.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述的缚酸剂为N,N-二异丙基乙胺、三乙胺或DMAP。
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