[发明专利]一种高收率、低磺化剂耗量的间位酯氯磺化合成方法

权利要求书

1.一种高收率、低磺化剂耗量的间位酯氯磺化合成方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1：以硝基苯与氯磺酸为原料，在加入促进剂后通过氯磺化反应得到间硝基苯磺酰氯；所述促进剂由组分A和组分B按摩尔比1:(0.15-0.32)组成，所述组分A为氨基磺酸、甲基磺酸钙中的至少一种，所述组分B由氟锑磺酸、硫化锌、对二甲氨基吡啶按摩尔比(1-1.8):(0.5-0.65):(0.12-0.2)组成；

S2：采用焦亚硫酸钠对所述间硝基苯磺酰氯进行还原，反应过程中调节反应液的pH值为7.4-7.7；反应完成后加入氯化钠，盐析得到还原产物；

S3：在所述还原产物中加入环氧乙烷和磷酸钠，控制pH值为7-7.5，反应得到缩合产物；其中，还原产物、环氧乙烷、磷酸钠的摩尔比1:(0.52-0.63):(0.0007-0.0012)；

S4：使用铁粉对所述缩合产物进行还原，其中，缩合产物:铁粉的摩尔比为1:（0.5-0.55）；反应完毕后加入硫酸，通过酯化反应合成间位酯成品。

2.根据权利要求1所述的一种高收率、低磺化剂耗量的间位酯氯磺化合成方法，其特征在于，所述步骤S1中还加入有稳定剂，所述稳定剂为氧化铝、酒石酸、乳酸中的至少一种。

3.根据权利要求2所述的一种高收率、低磺化剂耗量的间位酯氯磺化合成方法，其特征在于，所述氧化铝经过浓硫酸浸泡处理。

4.根据权利要求2所述的一种高收率、低磺化剂耗量的间位酯氯磺化合成方法，其特征在于，所述促进剂与稳定剂的摩尔比为(6-15):1。

5.根据权利要求1所述的一种高收率、低磺化剂耗量的间位酯氯磺化合成方法，其特征在于，所述步骤S1中在硝基苯与氯磺酸的氯磺化反应过程中加入氯化亚砜，氯磺酸、促进剂、硝基苯和氯化亚砜的摩尔比为1:0.0005:(0.4-0.45):0.3-0.35。

6.根据权利要求1所述的一种高收率、低磺化剂耗量的间位酯氯磺化合成方法，其特征在于，所述步骤S2中，焦亚硫酸钠、间硝基苯磺酰氯、氯化钠的摩尔比(0.68-0.685):1:(0.46-0.52)。

7.根据权利要求6所述的一种高收率、低磺化剂耗量的间位酯氯磺化合成方法，其特征在于，所述焦亚硫酸钠、间硝基苯磺酰氯、氯化钠的摩尔比0.68:1:0.50。

8.根据权利要求1所述的一种高收率、低磺化剂耗量的间位酯氯磺化合成方法，其特征在于，所述步骤S2中，具体步骤包括：

（1）通过液碱调节焦亚硫酸钠溶液的pH值为7.4-7.7后，添加间硝基苯磺酰氯；添加过程中通过液碱维持混合液的pH值为7.4-7.7并控制温度在25-28℃之间；间硝基苯磺酰氯添加完毕后，在温度25-28℃下搅拌保温反应1-2小时；

（2）保温完毕后加入氯化钠，搅拌0.5-1小时，通过盐析得到还原产物；

（3）对所述还原产物进行压滤处理，得到含水量在5%以下的还原产物。

9.根据权利要求1所述的一种高收率、低磺化剂耗量的间位酯氯磺化合成方法，其特征在于，所述步骤S4中对缩合产物还原的具体步骤包括：在反应容器中依次加入蒸馏水、铁粉和冰醋酸，搅拌均匀后添加缩合产物，将混合液维持在沸腾状态反应2-3小时，得到还原后的缩合产物；反应完毕后加入氧化镁以中和Fe3+。

10.根据权利要求9所述的一种高收率、低磺化剂耗量的间位酯氯磺化合成方法，其特征在于，所述步骤S4中还包括：在Fe3+中和完全后，添加蒸馏水调整反应液中氨基物含量至11%-12.5%，升温到95-100℃，维持2-3小时后，反应产物进行压滤处理，向压滤得到的滤液中加入硫酸进行酯化，得到间位酯成品。