[发明专利]一种Fe-N-C纳米酶原位修饰的碳纤维及其制备方法在审
| 申请号: | 202210621466.8 | 申请日: | 2022-06-02 |
| 公开(公告)号: | CN115058888A | 公开(公告)日: | 2022-09-16 |
| 发明(设计)人: | 朱烨;宁芸芸 | 申请(专利权)人: | 山东大学 |
| 主分类号: | D06M13/342 | 分类号: | D06M13/342;D06M15/61;D06M11/00;G01N27/30;D06M101/40 |
| 代理公司: | 济南圣达知识产权代理有限公司 37221 | 代理人: | 王志坤 |
| 地址: | 250100 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 fe 纳米 原位 修饰 碳纤维 及其 制备 方法 | ||
1.一种Fe-N-C纳米酶原位修饰的碳纤维的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将对氨基苯磺酸在超纯水进行溶解,在冰水浴中,缓慢依次滴加预先冷却好的NaOH溶液、HCl溶液以及NaNO2溶液,并将预处理过的碳纤维分散到溶液中,维持低温进行反应,反应后,将还原性Fe粉加入上述溶液中,搅拌,得到接枝的碳纤维;
(2)将间苯二胺溶于超纯水中,加入浓盐酸,随后将接枝的碳纤维加入上述溶液中;依次缓慢滴加预冷的过硫酸铵和FeCl3溶液;在低温下控温一段时间,再升温反应;取出后旋蒸再常温干燥;补入FeCl3溶液,旋蒸,干燥;
(3)将步骤(2)得到的产物置于管式炉,氩气气氛下,进行第一次高温热解,随后酸洗、过滤、洗涤、干燥,干燥后进行第二次高温热解,得到所述Fe-N-C纳米酶原位修饰的碳纤维。
2.根据权利要求1所述制备方法,其特征在于,碳纤维的预处理过程为:对碳纤维进行去浆,将碳纤维在丙酮溶液中浸泡24h,随后在超纯水中超声、清洗碳纤维,洗涤三次,在真空干燥箱中干燥。
3.根据权利要求1所述制备方法,其特征在于,步骤(1)中,对氨基苯磺酸用量为0.5~1mmol;NaOH溶液浓度为1M,体积为0.5~1mL;HCl溶液浓度为1M,体积为3~5mL;NaNO2溶液浓度为1M,体积为0.5~1mL;预处理过的碳纤维的用量为0.02~0.2g。
4.根据权利要求1所述制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述低温为0~3℃,反应时间为1h。
5.根据权利要求1所述制备方法,其特征在于,步骤(1)中,还原性Fe粉的用量为0.1~0.2g。
6.根据权利要求1所述制备方法,其特征在于,步骤(2)中,间苯二胺的用量为1~2g;浓盐酸的浓度和体积为3~6mL;过硫酸铵浓度为2M,体积为10~20mL;FeCl3溶液浓度为1M,体积为3~8mL。
7.根据权利要求1所述制备方法,其特征在于,步骤(2)中,在0~3℃低温下控温,等8h后,再升至7~8℃,反应时间12h;旋蒸的条件为:60℃时开始,在80℃时控温,-0.08MPa的真空度;常温干燥为:在真空干燥箱内进行常压干燥,100℃,12h;步骤(2)中,补入的FeCl3溶液体积为1~10mL。
8.根据权利要求1所述制备方法,其特征在于,步骤(3)中,第一次高温热解时,温度为850~1000℃,时间为1h;第二次高温热解温度为850~1000℃,时间为3h;
或,步骤(3)中,第一次高温热解后待管式炉温度降下来后取出酸洗,80℃,8h。
9.根据上述权利要求任一项所述制备方法制备得到的Fe-N-C纳米酶原位修饰的碳纤维。
10.根据权利要求9所述Fe-N-C纳米酶原位修饰的碳纤维在脑神经化学物质分析检测中的应用。
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