[发明专利]一种高纯乙二醇双(丙腈)醚精馏装置和方法有效
| 申请号: | 202210619760.5 | 申请日: | 2022-06-02 |
| 公开(公告)号: | CN114681941B | 公开(公告)日: | 2022-09-09 |
| 发明(设计)人: | 杨明展;滕文彬;张生安;杨献峰 | 申请(专利权)人: | 山东海科新源材料科技股份有限公司 |
| 主分类号: | B01D3/02 | 分类号: | B01D3/02;B01D3/32;B01D3/42;C07C253/34;C07C255/13 |
| 代理公司: | 北京卓特专利代理事务所(普通合伙) 11572 | 代理人: | 段宇 |
| 地址: | 257000 山东省东营市*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 高纯 乙二醇 丙腈 精馏 装置 方法 | ||
本发明涉及锂离子电池电解液添加剂技术领域,具体为一种高纯乙二醇双(丙腈)醚精馏装置和方法,釜式精馏塔夹套底部与导热油炉出口相连,釜式精馏塔的夹套上部与导热油炉入口相连;所述立式冷凝器上部通过管线与釜式精馏塔上部相连,下部接口通过法兰直接与立式缓冲罐上部相连,下部夹套接口与立式缓冲罐上部夹套接口相连,立式冷凝器夹套上部接口通过管线与冷冻机组相连;该装置方法通过对立式缓冲罐的优化,增加了缓冲罐夹套和倒漏斗型配件,夹套可以使缓冲罐和立式冷凝器一样能够保冷,能有效避免了丙烯腈等轻组分被抽入真空系统而导致环境污染,提升了产品纯度,纯度可达99.5%以上。
技术领域
本发明涉及锂离子电池电解液添加剂技术领域,具体为一种高纯乙二醇双(丙腈)醚精馏装置和方法。
背景技术
乙二醇双(丙腈)醚是一种高电压锂离子电池添加剂,能够提高锂离子电池的高温性能,目前在钴酸锂电池中已广泛使用,在磷酸铁锂动力电池领域的使用在开发中,能与FEC复配来抑制电池高温溶胀,作为添加剂对纯度要求很高,目前市场上在售的产品多为99.7%左右的产品且价格高企不下,关于乙二醇双(丙腈)醚提纯方法国内已有相关报道,但是现有提纯装置存在轻组分丙烯腈被大量抽入真空系统,不仅导致丙烯腈损失,同时造成环境污染问题,同时现有装置方法的管线连接方式存在管线内残存轻组分污染产品,影响产品的纯度的问题。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足,本发明提供了一种高纯乙二醇双(丙腈)醚精馏装置和方法。
技术方案
为实现以上目的,本发明通过以下技术方案予以实现:一种高纯乙二醇双(丙腈)醚精馏装置,包括釜式精馏塔、立式冷凝器、立式缓冲罐、回流泵、前馏分罐、产品罐、三通调节阀一、三通调节阀二、真空机组导热油炉、冷冻机组以及液位报警器,所述釜式精馏塔夹套底部与导热油炉出口相连,釜式精馏塔的夹套上部与导热油炉入口相连;所述立式冷凝器上部通过管线与釜式精馏塔上部相连,下部接口通过法兰直接与立式缓冲罐上部相连,下部夹套接口与立式缓冲罐上部夹套接口相连,立式冷凝器夹套上部接口通过管线与冷冻机组相连;所述立式缓冲罐为夹套降温缓冲罐,配有液位报警器且内部配备一个倒漏斗型配件,倒漏斗型配件上部为立式缓冲罐上部接口,立式缓冲罐上部接口通过管线与真空机组相连,立式缓冲罐下部接口通过管线与回流泵入口相连,立式缓冲罐下部夹套接口与冷冻机组相连;所述回流泵配有变频器,且变频器与液位报警器电性连接,回流泵的出口通过管线与三通调节阀一相连,三通调节阀一的一端通过管线与三通调节阀二相连,另一端通过管线与釜式精馏塔顶部接口相连;所述三通调节阀二的一端与前馏分罐顶部接口相连,一端与产品罐的顶部接口相连。
优选的,所述三通调节阀一和三通调节阀二为远程控制阀,且三通调节阀二的出口端分别于前馏分罐和产品罐相连,且所述前馏分罐位于产品罐的前侧
一种高纯乙二醇双(丙腈)醚精馏的方法,包括以下步骤:
S1、装置搭建:将釜式精馏塔、立式冷凝器、立式缓冲罐、回流泵、前馏分罐、产品罐、三通调节阀一、三通调节阀二、真空机组导热油炉、冷冻机组以及液位报警器安装在指定位置上,并完成各个装置之间的连接;
S2、开工操作:首先将乙二醇双(丙腈)醚粗品一次性注入釜式精馏塔的内部,开启搅拌,通过开启冷冻机组,建立立式冷凝器和立式缓冲罐的冷循环,以及打开真空机组建立真空系统,设定液位报警器与回流泵连锁,即液位高于设定值时自动开启回流泵,液位低于设定值时自动关闭回流泵,通过调节三通调节阀一和三通调节阀二,建立回流和前馏分罐采出流程,通过控制三通调节阀一的走向来控制回流比,并且开启导热油炉,建立釜式精馏塔热循环,使轻组分依次缓慢从塔顶馏出至前馏分罐内;同时在回流泵出口设定采样点,且半小时取样检测一次,当取样检测纯度达99.5%以上时,控制三通调节阀二走向至产品罐。
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