[发明专利]一种药用亚甲基蓝的精制方法在审
| 申请号： | 202210619371.2 | 申请日： | 2022-06-01 |
| 公开（公告）号： | CN114989113A | 公开（公告）日： | 2022-09-02 |
| 发明（设计）人： | 孙光勇;孙雪莲;张照兴;苏小勇;孙延飞;刘秋霞;张雷;张月;朱丽娟 | 申请（专利权）人： | 山东科源制药股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D279/20 | 分类号： | C07D279/20 |
| 代理公司： | 济南尚本知识产权代理事务所(普通合伙) 37307 | 代理人： | 牟京霞 |
| 地址： | 251601 山*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 药用 甲基 精制 方法 | ||
1.一种药用亚甲基蓝的精制方法，其特征在于，步骤如下：
步骤一：将工业级亚甲基蓝加入到碳酸氢钠-碳酸钠缓冲溶液中，搅拌升温溶解后，趁热过滤以除去其中的不溶物，收集滤液；
步骤二：向滤液中加入萃取剂，搅拌，静置分层，收集水相；
步骤三：向水相中加入溶剂A和酸液，降温抽滤，得到亚甲基蓝粗品；
步骤四：将亚甲基蓝粗品加入到溶剂B中，加入酸液，加入析晶溶剂，降温析晶，得到亚甲基蓝湿品，干燥后得到药用级亚甲基蓝成品。
2.如权利要求1所述的药用亚甲基蓝的精制方法，其特征在于，在步骤一中，工业级亚甲基蓝与碳酸氢钠-碳酸钠缓冲溶液的质量比为1∶15-1∶25。
3.如权利要求1所述的药用亚甲基蓝的精制方法，其特征在于，在步骤二中，所述萃取剂为二氯甲烷、氯仿或1，1，2，2-四氯乙烷中的一种。
4.如权利要求1所述的药用亚甲基蓝的精制方法，其特征在于，在步骤二中，所述搅拌、静置时间均为30min。
5.如权利要求1所述的药用亚甲基蓝的精制方法，其特征在于，在步骤三中，所述溶剂A为乙酸乙酯、甲醇、甲苯或水中的一种；以步骤一中的工业级亚甲基蓝计，工业级亚甲基蓝与溶剂质量比为1∶4-1∶8。
6.如权利要求1所述的药用亚甲基蓝的精制方法，其特征在于，在步骤四中，降温析晶的温度为0-10℃。
7.如权利要求1所述的药用亚甲基蓝的精制方法，其特征在于，在步骤四中，析晶时间控制为4-6小时。
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