[发明专利]液体中痕量重金属元素的富集检测方法和装置

说明书

本发明涉及一种液体中痕量重金属元素的富集检测方法和装置，方法包括：提供原始液体样品和内标溶液，根据原始液体样品和内标溶液制作混合液体样品；从混合液体样品中提取待测液体样品，对待测液体样品进行富集，得到目标样品；利用单色聚焦X射线荧光分析设备，对目标样品进行荧光光谱分析，得到元素检测结果。本发明采用单色聚焦XRF分析设备对富集之后的目标样品进行测量，极大地降低了散射背景，需要极少量的待测液体进行富集即可达到所需要的检测精度和检出限，实现了液体中痕量重金属元素的现场快速检测，同时使得液体的检出限达到μg/L级别，具有更广泛的适用范围，应用价值高。

技术领域

本发明涉及液体中重金属元素的富集与检测技术领域，特别涉及一种液体中痕量重金属元素的富集检测方法和装置。

背景技术

有些液体中重金属元素的含量通常非常低，例如地表水，属痕量级别，对其进行检测通常采用的是实验室方法和现场检测方法。实验室方法包括原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法和电感耦合等离子体发射光谱法等，这些方法的灵敏度极高，可直接检测出地表水中含量极低的重金属元素。但是此类方法的样品前处理过程极其复杂且十分耗时；此外，设备体积和重量都很大，无法进行现场快速检测，适用范围和使用环境均有限。因而，对于诸如地表水这类液体中重金属元素的检测，更实用的是现场检测方法，现场检测方法通常采用的是阳极溶出伏安法，该方法的检测灵敏度很高，且分析速度快。但由于电极需要定期更换，定标频繁，仪器维护量大，数据不稳定；此外，该方法属电化学分析方法，有毒化学试剂及重金属电极的使用，还会对环境造成污染。因而，仍需要在液体中重金属元素的现场检测方面寻求新的突破。

近年来，X射线荧光(XRF)分析技术凭借其样品处理简单、多元素同时测量、非破坏式检测、速度快、操作方便和可现场使用等优势，在固体样品的成分检测中得到了越来越多的应用。但是由于XRF分析技术直接用于测量液体样品的时候，会引起比较高的散射背景，因此XRF分析技术对液体样品中元素含量的检测能力很有限，通常只能做到mg/L级别，无法满足液体中μg/L级别低含量重金属元素的检测要求。而通过利用全反射式XRF(TXRF)分析技术，直接检测液体样品的检出限可以达到μg/L级别，该技术可用于液体中重金属元素的直接检测，但是此种类型的设备多数作为实验室科学研究使用，无商品化仪器在售，无法满足各级部门现场快速检测的需求。

因此，为寻求液体中重金属元素的现场检测方面的突破，如何利用XRF分析技术来实现现场快速检测，同时使得液体的检出限达到μg/L级别，成为了现阶段的技术难点。

发明内容

因此，本发明所要解决的技术问题是如何利用XRF分析技术来实现现场快速检测，同时使得液体的检出限达到μg/L级别。

为解决上述技术问题，本发明提供一种液体中痕量重金属元素的富集检测方法，包括：

提供原始液体样品和内标溶液，根据所述原始液体样品和所述内标溶液制作混合液体样品；

从所述混合液体样品中提取待测液体样品，对所述待测液体样品进行富集，得到目标样品；

利用单色聚焦X射线荧光分析设备，对所述目标样品进行荧光光谱分析，得到元素检测结果。

优选地，所述内标溶液包括钇标准溶液和钨标准溶液中的任一种。

优选地，所述根据所述原始液体样品和所述内标溶液制作混合液体样品，包括：

对所述原始液体样品进行过滤，得到过滤液体样品；

将所述过滤液体样品放入离心管中；

向所述离心管中的所述过滤液体样品中，加入第一预设体积的所述内标溶液，混合均匀后得到所述混合液体样品。

优选地，所述从所述混合液体样品中提取待测液体样品，包括：

利用注射器，按照第二预设体积，从所述混合液体样品中抽取得到所述待测液体样品。