[发明专利]蒽醌基二胺单体、源自其的洋红色本征聚酰亚胺及其制备方法有效
| 申请号: | 202210614316.4 | 申请日: | 2022-05-31 |
| 公开(公告)号: | CN115197082B | 公开(公告)日: | 2023-09-22 |
| 发明(设计)人: | 路庆华;周玙 | 申请(专利权)人: | 上海交通大学 |
| 主分类号: | C07C225/34 | 分类号: | C07C225/34;C07C221/00;C08G73/10 |
| 代理公司: | 上海熠涧知识产权代理有限公司 31442 | 代理人: | 林高锋 |
| 地址: | 200240 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 蒽醌基二胺 单体 源自 洋红色 聚酰亚胺 及其 制备 方法 | ||
1.一种洋红色本征聚酰亚胺,其特征在于,所述洋红色本征聚酰亚胺包括源自蒽醌基二胺单体的结构单元、源自二胺单体的结构单元与源自酸酐单体的结构单元,其中所述源自蒽醌基二胺单体的结构单元占所述源自蒽醌基二胺单体的结构单元与所述源自二胺单体的结构单元总摩尔数的1%-100%;
其中,所述蒽醌基二胺单体具有下述通式I所示的结构:
通式I;
所述酸酐单体为下述中的一种或多种:六氟二酐、4,4'-联苯醚二酐、3,3',4,4’-联苯四羧酸二酐、均苯四甲酸二酐、4,4’-(乙炔-1,2,-二基)二酞酸酐、3,3',4,4'-二苯酮四酸二酐、4,4'-氧双邻苯二甲酸酐、2,3,3',4'-联苯四甲酸二酐、3,3',4,4'-二苯砜四羧酸二酐、萘-1,4,5,8-四甲酸二酐和二苯硫醚二酐;
所述二胺单体为下述中的一种或多种:2,2’-双(三氟甲基)-4,4’-二氨基联苯、4,4’-二氨基二苯醚、间苯二胺、对苯二胺、4,4’-二氨基联苯、3,4’-二氨基二苯醚、4,4’-二氨基二苯甲酮、4,4'-二氨基二苯甲烷、1,3-双(4-氨基苯氧基)苯、1,4-双(4-氨基苯氧基)苯、4,4'-二氨基-2,2'-二甲基联苯、2-(4-氨基苯基)-5-氨基苯并噁唑、2-(4-氨基苯基)-5-氨基苯并咪唑、1,4-双(3-氨基苯氧基)苯、1,3-双(3-羟基-4--氨基苯氧基)苯、2-(4-氨基苯基)-6-氨基苯并噁唑、2,2-对苯基-双(5-氨基苯并唑)和2,2'-对苯基-双(6-氨基苯并唑)。
2.一种如权利要求1所述的洋红色本征聚酰亚胺的制备方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
A、在无水无氧且氮气保护条件下,混合预定摩尔比例的的蒽醌基二胺单体和二胺单体,搅拌至溶解形成均相溶液,然后加入酸酐单体,冷水浴下搅拌反应预定时间段后,得到洋红色聚酰胺酸溶液;
B、对洋红色聚酰胺酸溶液真空脱泡后,涂覆在基板上,进行热亚胺化,得到洋红色本征聚酰亚胺;或
C、将洋红色聚酰胺酸溶液中加入乙酸酐/吡啶溶液并搅拌过夜,于乙醇溶液中析出,并真空干燥,然后将干燥物配制成固含量为8-12%的溶液后,涂覆在基板上,除溶剂后得到洋红色本征聚酰亚胺。
3.如权利要求2所述的洋红色本征聚酰亚胺的制备方法,其特征在于,所述蒽醌基二胺单体的制备方法包括以下步骤:在存在DMF的情况下和氮气氛围下,使1,8二氯-9,10-蒽醌与对苯二胺发生反应,得到通式I所示结构的蒽醌基二胺单体。
4.如权利要求3所述的洋红色本征聚酰亚胺的制备方法,其特征在于,所述1,8二氯-9,10-蒽醌与对苯二胺的摩尔比为1:10-18。
5.如权利要求3所述的洋红色本征聚酰亚胺的制备方法,其特征在于,所述反应的温度为150-180℃、反应的时间为10-14h。
6.如权利要求2所述的洋红色本征聚酰亚胺的制备方法,其特征在于,所述蒽醌基二胺单体的制备方法包括以下步骤:在存在吡啶、DMF的情况下和氮气氛围下,使1,8二氯-9,10-蒽醌与对苯二胺发生反应,得到通式I所示结构的蒽醌基二胺单体。
7.根据权利要求6所述的洋红色本征聚酰亚胺的制备方法,其特征在于,所述1,8二氯-9,10-蒽醌与对苯二胺、吡啶的摩尔比为1:2-3:0.1-2。
8.根据权利要求6所述的洋红色本征聚酰亚胺的制备方法,其特征在于,所述反应的温度为150-180℃、反应时间为10-14h。
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