[发明专利]一种乳糖异构化复合催化剂的回收方法

说明书

本发明公开一种乳糖异构化复合催化剂的回收方法，包括以下步骤：S1、调节使用含硼复合催化剂进行乳糖异构化的混合液体的pH值为3至4；其中，含硼复合催化剂为B(OH)₃‑石墨烯，石墨烯与硼酸形成嵌入插接的原位复合；S2、向经过pH值调节的混合液体中加入乙醇，其中，乙醇的体积为经过pH值调节的混合液体体积的3至5倍；B(OH)₃‑石墨烯析出，混合液中经过异构化的乳糖分散于混合液体‑乙醇均匀分散体系中；S3、分离析出的B(OH)₃‑石墨烯固体；本发明利用含硼复合催化剂在水和醇中具有不同的溶解特性，有效快速分离含硼复合催化剂。

技术领域

本发明涉及含硼复合催化剂技术领域，特别是涉及一种乳糖异构化复合催化剂的回收方法。

背景技术

通过乳糖化学异构化法制备乳果糖是目前商业化乳果糖生产的唯一形式。由乳糖异构化生成乳果糖是一类特定的醛糖-酮糖异构化反应。在乳糖异构化制备乳果糖体系中，硼酸在特定pH值环境下可与乳果糖形成络合物，从而促进乳果糖的生成。

硼酸作为乳糖异构化的催化剂时与乳糖形成络合物，络合物在后续水解时，硼依旧被连在络合物中导致硼酸催化剂损失，同时硼酸难以从反应体系中脱除，通常需要使用价格昂贵的脱硼树脂，回收效果依旧有限，容易造成硼污染。或者是如CN106589006A提出的技术方案，对经过异构化的液体进行浓缩-降温结晶-析出硼酸晶体-干燥再利用，上述回收过程能源消耗大，操作时间长，且硼酸分子结构不稳定难以保证回收率。

发明内容

本发明的目的在于提供一种乳糖异构化复合催化剂的回收方法，本发明利用含硼复合催化剂在水和醇中具有不同的溶解特性，有效快速分离含硼复合催化剂。

为解决此技术问题，本发明的技术方案是：一种乳糖异构化复合催化剂的回收方法，包括以下步骤：

S1、调节使用含硼复合催化剂进行乳糖异构化的混合液体的pH值为3至4；

其中，含硼复合催化剂为B(OH)₃-石墨烯，石墨烯与硼酸形成嵌入插接的原位复合；

S2、向经过pH值调节的混合液体中加入乙醇，其中，乙醇的体积为经过pH值调节的混合液体体积的3至5倍；B(OH)₃-石墨烯析出，混合液中经过异构化的乳糖分散于混合液体-乙醇均匀分散体系中；

S3、分离析出的B(OH)₃-石墨烯固体。

优选所述B(OH)₃-石墨烯的结构式为：

。

本发明有效利用石墨烯骨架稳定硼酸分子结构的同时利用了石墨烯在水和醇中不同的溶解特性，实现含硼复合催化剂的快速高效回收；且回收的催化剂结构稳定，性能稳定。

优选B(OH)₃-石墨烯的基本组成中石墨烯的正六元碳环数量为X，硼酸的六元环数量为Y，其中X＜Y。石墨烯过多存在会增加生产成本，且压缩组分有效分子硼酸的占比，同等剂量下，产物的催化效率降低，故而产物中石墨烯的占比需要严格控制，石墨烯太多，影响产物催化性，石墨烯太少，醇洗时回收率低，不能保证醇洗回收的效率。

优选石墨烯与硼酸通过硼原子链接，硼酸之间通过分子间作用力连接，石墨烯之间通过离域大π键连接。本发明通过上述三重作用有效保证石墨烯与硼酸的稳定结合，同时也保证了醇洗过程中硼酸与产物的有效分离。

优选所述B(OH)₃-石墨烯的制备方法包括以下步骤：

S11、将石墨烯与硼酸晶体混合均匀；

S12、将石墨烯与硼酸晶体的混合物高温淬火至熔融状态，伴随着保温，硼原子扩散并连接于石墨烯与石墨烯形成片状结构；