[发明专利]吉非罗齐溴衍生物合成方法

权利要求书

1.吉非罗齐溴衍生物合成方法，其特征在于包括以下步骤：

1)、于0～15℃，将作为原料的吉非罗齐溶解于溶剂中，然后滴加Br₂，滴加时间为30±10分钟，滴加完毕后，于0～15℃保温反应1～3小时，所述Br₂为吉非罗齐的1.01～1.1摩尔倍；

2)、将亚硫酸氢钠溶于水，得亚硫酸氢钠溶液，将亚硫酸氢钠溶液加入至步骤1)所得反应液中，均匀搅拌后，于40～90℃减压浓缩；

亚硫酸氢钠为吉非罗齐重量的0.05～0.15倍；

3)、在步骤2)所得物中加入水搅拌均匀后，过滤；

4)、将步骤3)所得滤饼用水洗涤，于50～60℃真空干燥，得到吉非罗齐溴衍生物。

2.根据权利要求1所述的吉非罗齐溴衍生物合成方法，其特征在于：

步骤1)中，溶剂为吉非罗齐重量的4～10倍；

步骤2)中，亚硫酸氢钠：水＝1：(10±1)的重量比；

步骤3)中，水为步骤1)的吉非罗齐重量的5～10倍。

3.根据权利要求1或2所述的吉非罗齐溴衍生物合成方法，其特征在于：

所述溶剂为二氯甲烷、正庚烷、四氢呋喃、N，N-二甲基甲酰胺。

4.根据权利要求1或2所述的吉非罗齐溴衍生物合成方法，其特征在于：

所述步骤2)的搅拌时间为30±10分钟，

所述步骤3)的搅拌时间为60±10分钟。

5.根据权利要求1所述的吉非罗齐溴衍生物合成方法，其特征在于依次进行以下步骤：

将吉非罗齐50g溶解在200gN，N-二甲基甲酰胺中，控制温度0℃，滴加溴32.3g，30分钟滴完，在0℃反应1小时；加入由亚硫酸氢钠4g和水40g所得的亚硫酸氢钠溶液，搅拌30分钟，然后将反应液在80～90℃减压浓缩至干；加入水500g，搅拌1小时；过滤；滤饼用50g水洗涤，在50～60℃真空干燥至恒重，得到吉非罗齐溴衍生物。