[发明专利]一种同时测定环境水体中30种精神活性物质的方法

权利要求书

1.一种同时测定环境水体中30种精神活性物质的方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)取水样后，加入内标溶液得到混合样品，向混合样品中加入氨水、含萃取剂的提取液，涡旋混合后，离心，取下层有机相；

(2)向下层有机相中加入脂肪醇水溶液和脂肪酸的混合溶液进行反萃取，涡旋混合后，离心分层，取上层清液用高效液相色谱-三重四级杆质谱仪进行检测。

2.根据权利要求1所述的一种同时测定环境水体中30种精神活性物质的方法，其特征在于，所述方法的具体步骤如下：

(1)取10～40mL水样于50mL离心管中，加入混合同位素内标溶液混合均匀，得到混合样品；加入氨水与0.1～1mL含萃取剂的提取液，涡旋提取，离心分层，取下层有机相于另一离心管中；

(2)向下层有机相中加入脂肪醇水溶液与脂肪酸的混合溶液0.1～1mL，涡旋混合提取，离心分层，取上层清液，用高效液相色谱-三重四级杆质谱仪进行检测。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述氨水体积分数为20～25％，所述水样与氨水体积比为100:1～200:1，水样与内标溶液体积为100:1～200:1，内标质量以可替宁-d3计为10ng。

4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述提取液为甲醇与萃取剂的混合液，甲醇与萃取剂的体积比为3:1～5:1，所述萃取剂为二氯甲烷与乙酸乙酯混合溶剂；

步骤(2)所述脂肪醇为甲醇或乙醇或丙醇，所述脂肪酸为甲酸。

5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述甲醇与萃取剂的体积比为5:1，所述萃取剂中二氯甲烷与乙酸乙酯的体积比为1:1。

6.根据权利要求1或2所述的检测方法，其特征在于，步骤(2)所述脂肪醇水溶液体积分数为10～30％，脂肪醇水溶液与脂肪酸体积比为15:1～30:1。

7.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述涡旋混合条件为：2500～3500rpm混合1～3min，所述离心条件为：6000～8000rpm离心5～10min；

步骤(2)所述所述涡旋混合条件为：2500～3500rpm混合3～5min，所述离心条件为：10000～12000rpm离心5～10min。

8.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述高效液相色谱-三重四级杆质谱仪检测包括如下步骤：

(1)标准工作溶液的配制

用微量移液器分别量取30种标准物质和23种内标物质，分别配制成储备溶液和工作溶液，最后配制成梯度浓度的标准工作溶液；

(2)高效液相色谱-质谱联用仪检测

在高效液相色谱-质谱联用仪中测定步骤(1)中的各浓度梯度的标准工作溶液，以目标物浓度为横坐标，目标物的峰面积和对应内标物浓度乘积与对应内标物峰面积的比值为纵坐标，建立校准曲线；在相同条件下将待测样品溶液注入高效液相色谱-质谱联用仪进行测定，通过标准工作曲线计算溶液中目标化合物的浓度，然后根据样品体积计算得到样品中目标化合物的含量；样品溶液中目标化物的浓度应在标准工作曲线的线性范围内，若测得浓度超出标准工作曲线线性范围，可将减少样品量后重新提取、测定。