[发明专利]一种过渡金属离子掺杂磷酸钒钠正极材料的制备方法在审

专利信息
申请号: 202210607770.7 申请日: 2022-05-31
公开(公告)号: CN114975992A 公开(公告)日: 2022-08-30
发明(设计)人: 李雁淮;朱小龙;李龙;朱晓东;王永静;钱旦;丁书江;宋忠孝 申请(专利权)人: 西安交通大学
主分类号: H01M4/58 分类号: H01M4/58;H01M10/054
代理公司: 北京盛凡佳华专利代理事务所(普通合伙) 11947 代理人: 王小燕
地址: 710049 陕西省西*** 国省代码: 陕西;61
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摘要:
搜索关键词: 一种 过渡 金属 离子 掺杂 磷酸 正极 材料 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种过渡金属离子掺杂磷酸钒钠正极材料的制备方法,其特征在于:所述材料采用溶胶凝胶-高温烧结法通过以下步骤制备而成:

S1.称取适量的钒源化合物、钠源化合物、磷源化合物和过渡金属离子源化合物,以及一定量的还原剂;

S2.将步骤S1中的钒源、还原剂加入到溶剂中形成溶液,在60~80℃的水浴条件下不断进行搅拌30-60min后形成蓝色溶液;

S3.将步骤S2中的蓝色溶液溶解S1中称取的钠源、磷源及过渡金属离子源,不断加热、搅拌,直至形成溶胶凝胶前驱体1;

S4.将步骤S3中得到的溶胶凝胶前驱体进行鼓风干燥,干燥后在玛瑙研钵中研磨,直至得到均匀的粉末状溶胶凝胶前驱体2;

S5.将步骤S4中前驱体2转移至管式炉中,以2℃/min~10℃/min的升温速率进行惰性气氛下的退火处理,在350℃下2h的前热处理过程之后取出样品进行二次研磨,研磨后进行600℃下2-8h的后热处理过程,得到的过渡金属离子掺杂的Na3V2(PO4)3材料。

2.根据权利要求1所述的一种过渡金属离子掺杂磷酸钒钠正极材料的制备方法,其特征在于:S1中所述钒源化合物包括偏钒酸铵、五氧化二钒中的一种;

所述磷源化合物包括磷酸二氢铵、磷酸氢二铵、磷酸铵中的一种;

所述钠源包括氟化钠、磷酸二氢钠中的一种;

所述还原剂包括一水合柠檬酸、草酸、葡萄糖中的一种。

3.根据权利要求1所述的一种过渡金属离子掺杂磷酸钒钠正极材料的制备方法,其特征在于:所述过渡金属离子包括Fe3+、Co3+、Cr3+、Ti4+、Ni2+、Cu2+、Zn2+中的一种或几种。

4.根据权利要求1所述的一种过渡金属离子掺杂磷酸钒钠正极材料的制备方法,其特征在于:所述S1中钠源、钒源、磷源和过渡金属离子源的比例为3:2-x:3:x(0.01<x<0.2)。

5.根据权利要求1所述的一种过渡金属离子掺杂磷酸钒钠正极材料的制备方法,其特征在于:S2中所述溶剂为去离子水。

6.根据权利要求1所述的一种过渡金属离子掺杂磷酸钒钠正极材料的制备方法,其特征在于:所述S2和S3中磁力搅拌器转子运行速度为300~500r/min,水浴温度为60~80℃。

7.根据权利要求1所述的一种过渡金属离子掺杂磷酸钒钠正极材料的制备方法,其特征在于:所述S4的鼓风干燥温度为60~100℃,时间为8-16h。

8.根据权利要求1所述的一种过渡金属离子掺杂磷酸钒钠正极材料的制备方法,其特征在于:所述S5中惰性气氛包括氩气、氮气中的一种或多种。

9.根据权利要求1所述的制备方法得到的过渡金属离子掺杂磷酸钒钠正极材料,其特征在于:所述过渡金属离子掺杂磷酸钒钠正极材料是在磷酸钒钠电极材料中掺杂过渡金属离子,所述过渡金属离子取代所述磷酸钒钠中V位。

10.采用权利要求1-9所述制备方法得到的过渡金属离子掺杂磷酸钒钠正极材料的应用,其特征在于:所述过渡金属离子掺杂磷酸钒钠正极材料应用于钠离子电池中。

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