[发明专利]一种细晶须小粒径镍钴锰氢氧化物及其制备方法有效
申请号: | 202210606501.9 | 申请日: | 2022-05-31 |
公开(公告)号: | CN115012036B | 公开(公告)日: | 2023-10-03 |
发明(设计)人: | 杨超;徐乾松;倪湖炳;王金龙;梁亮亮;焦凯龙 | 申请(专利权)人: | 宁波容百新能源科技股份有限公司 |
主分类号: | C30B29/10 | 分类号: | C30B29/10;C30B29/62;C30B7/14 |
代理公司: | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人: | 付丽 |
地址: | 315402 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 细晶须小 粒径 镍钴锰 氢氧化物 及其 制备 方法 | ||
1.一种细晶须小粒径镍钴锰氢氧化物,其特征在于,所述细晶须小粒径镍钴锰氢氧化物的D50为3.45~3.55μm;晶须细长针状,平均长径比为10~12,振实密度为1.7~2.2g/cm3。
2.根据权利要求1所述的细晶须小粒径镍钴锰氢氧化物,其特征在于,所述细晶须小粒径镍钴锰氢氧化物具有式I所示化学式:
Ni1-x-yCoxMny(OH)2 式I;
其中0≤x≤0.1,0≤y≤0.1。
3.如权利要求1所述的细晶须小粒径镍钴锰氢氧化物的制备方法,包括以下步骤:
A)将可溶性镍盐、可溶性钴盐、可溶性锰盐与水混合,得到总浓度为0.5~1.5mol/L的混合金属盐溶液;
B)在保护气体气氛下,在反应釜内加入水,并通入沉淀剂溶液和络合剂溶液制备得到pH值为11.00~12.50的母液;
所述络合剂溶液的浓度为1~6mol/L,所述沉淀剂溶液的浓度为1~5mol/L;
C)在搅拌和保护性气氛条件下,将混合金属盐溶液、络合剂溶液和沉淀剂溶液持续不断的通入反应釜中,进行共沉淀反应,反应开始设定氨值1、转速1和料液流量1,1.5~4.5小时后设定为氨值2、转速2和料液流量2;当釜内料液的D50达到2.4~2.6μm后设定为氨值3、转速3和料液流量3,釜内料液D50达到3.4~3.6μm时停止进料,结束反应;
所述氨值1为6.0~8.0g/L、转速1为800~1000rpm、料液流量1为100~150L/h;氨值2为4.0~5.0g/L、转速2为600~800rpm、料液流量2为150~200L/h;氨值3为2.0~3.0g/L、转速3为400~600rpm、料液流量3为200~300L/h;
D)将所述步骤C)反应得到的物料依次通过碱洗离心、干燥、过筛和除铁后得到细晶须小粒径镍钴锰氢氧化物。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述可溶性镍盐、可溶性钴盐、可溶性锰盐按照式I中的化学计量比与水混合;
Ni1-x-yCoxMny(OH)2 式I;
其中0≤x≤0.1,0≤y≤0.1。
5.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述母液的体积为所述反应釜有效体积的70~80%。
6.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述步骤C)中共沉淀反应的温度为50~70℃。
7.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述沉淀剂溶液为氢氧化钠溶液,所述络合剂溶液为氨水溶液和/或硫酸铵溶液。
8.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述步骤C)结束反应之后,持续搅拌0.5~2小时。
9.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述共沉淀反应过程中,每隔1.5~2.5小时取釜内料液测试氨值、pH值和粒度。
10.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,将所述步骤C)反应得到的物料陈化0.5~2小时后进行固液分离,得到的固态物料再碱洗离心、干燥、过筛和除铁。
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