[发明专利]一种混凝土聚羧酸减水剂有效
| 申请号: | 202210606219.0 | 申请日: | 2022-05-31 |
| 公开(公告)号: | CN115181221B | 公开(公告)日: | 2023-03-24 |
| 发明(设计)人: | 胡爱良;郭双浦;袁文博;沈燕;朱文杰;于海明;刘雪艳;高剑新;韩路 | 申请(专利权)人: | 三江化工有限公司 |
| 主分类号: | C08F283/06 | 分类号: | C08F283/06;C08F220/58;C08F220/06;C08G65/28;C04B24/16;C04B103/30 |
| 代理公司: | 嘉兴熠向知识产权代理事务所(普通合伙) 33489 | 代理人: | 沈淼 |
| 地址: | 314000 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 混凝土 羧酸 水剂 | ||
1.一种混凝土聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于:所述混凝土聚羧酸减水剂是由底料、A料和B料制备而成;所述底料是由以下原料制备而成:碳六型聚醚大单体DPEG、过硫酸铵、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠、去离子水;所述碳六型聚醚大单体DPEG的分子量为2400-3500,双键保留率控制在98.3-98.9%,PEG控制在0.11-0.13%;所述碳六型聚醚大单体DPEG是由以下原料制备而成:二乙二醇单乙烯基醚、催化剂甲醇钠、环氧乙烷、醋酸;所述A料是由丙烯酸和去离子水组成;所述B料是由巯基丙酸、抗坏血酸和去离子水组成;
所述碳六型聚醚大单体DPEG的制备方法,包括以下步骤:
步骤一,将二乙二醇单乙烯基醚和成品碳六减水剂聚醚大单体质量质量2‰量催化剂甲醇钠预先在氮气保护的容器中混合2-3h;
步骤二,待反应停止,溶液稳定后移入反应釜进行氮气置换,在釜内到达95℃时通入环氧乙烷,保持反应压力控制在0.32-0.34Mpa,发生乙氧基化反应;
步骤三,待反应物分子量超过400后,提高反应温度至105℃,继续通入环氧乙烷,进行乙氧基化反应生成碳六减水剂聚醚大单体;
步骤四,环氧乙烷通入量决定反应物分子量,反应物分子量达到3000-3500则环氧乙烷反应结束,熟化1-2h,用醋酸中和,等温度低于80℃取出碳六减水剂聚醚大单体。
2.根据权利要求1所述的一种混凝土聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于:所述所述碳六型聚醚大单体DPEG的分子量为3000,双键保留率控制在98.9%,PEG控制在0.11%。
3.根据权利要求1所述的一种混凝土聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于:所述碳六型聚醚大单体DPEG的制备方法,先将132g二乙二醇单乙烯基醚和6.0g甲醇钠预先在氮气保护的容器中混合2h,待反应停止,溶液稳定后移入反应釜进行氮气置换,在釜内到达95℃时,开始通入环氧乙烷,环氧乙烷的通量控制在165g/h,保持反应压力控制在0.32-0.34Mpa,发生乙氧基化反应,环氧乙烷通入后,开始以0.15℃/min升温,当待环氧乙烷通入量超过268g且升温至99℃后,对反应物分子量进行检测,取样,当反应物分子量超过400,以2.0℃/min的加热速度提高反应温度至105℃,继续通环氧乙烷2600g,等环氧乙烷反应结束后熟化1h,用6.0g醋酸中和,等温度低于80℃取出碳六减水剂聚醚大单体。
4.根据权利要求1所述的一种混凝土聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
步骤一,底料、A料和B料的配制:
底料的配制,称取350-370g的减水剂聚醚大单体、0.4-4.0g的AMPS和300-320g去离子水于1000mL四口烧瓶中,并充分搅拌后加入3.5-3.8g过硫酸铵;
A料的配制,称取36-40g的丙烯酸和150-160g去离子水,混合均匀得A料;
B料的配制,称取2.3-2.5g巯基丙酸、0.75-0.90g抗坏血酸和150-160g去离子水,混合均匀得B料;
步骤二,整体控制固含为38-42%,通过蠕动泵将A料和B料分别滴入底料中,滴加时间3-4h,反应结束后静置熟化1-2h,得成品混凝土聚羧酸减水剂。
5.根据权利要求4所述的一种混凝土聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
步骤一,底料、A料和B料的配制:
底料的配制,称取364g的减水剂聚醚大单体、2g的AMPS和303g去离子水于1000mL四口烧瓶中,并充分搅拌后加入3.62g过硫酸铵;
A料的配制,称取38.2g的丙烯酸和154.6g去离子水,混合均匀得A料;
B料的配制,称取2.42g巯基丙酸、0.83g抗坏血酸和155.1g去离子水,混合均匀得B料;
步骤二,整体控制固含为40%,通过蠕动泵将A料和B料分别滴入底料中,滴加时间3h,反应结束后静置熟化1h,得成品混凝土聚羧酸减水剂。
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