[发明专利]一种掺氮介孔碳负载Pt燃料电池阴极催化剂的制备方法

权利要求书

1.一种掺氮介孔碳负载Pt燃料电池阴极催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

(A)唑类有机配体和锌金属盐反应合成金属有机框架前驱体材料；

(B)所述金属有机框架前驱体材料在惰性气氛中进行热解得到氮掺杂碳材料；

(C)所述氮掺杂碳材料进行Pt前驱体担载得到担载Pt前驱体的氮掺杂碳材料；

(D)所述担载Pt前驱体的氮掺杂碳材料依次在惰性气氛中煅烧、氨气气氛中煅烧后得到所述掺氮介孔碳负载Pt燃料电池阴极催化剂。

2.根据权利要求1所述的掺氮介孔碳负载Pt燃料电池阴极催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(A)中，所述唑类有机配体包括咪唑、2-甲基咪唑、2-硝基咪唑、苯并咪唑、1H-1,2,3-三氮唑和1H-1,2,4-三氮唑中的一种或多种；

优选地，所述锌金属盐包括二水合醋酸锌、六水合硝酸锌和氯化锌中的一种或多种；

优选地，所述唑类有机配体与所述锌金属盐的摩尔比为2～4：1。

3.根据权利要求1所述的掺氮介孔碳负载Pt燃料电池阴极催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(A)中，将所述唑类有机配体、所述锌金属盐和溶剂A的混合溶液反应后，离心分离得到固体，所述固体依次进行洗涤、溶剂置换、真空干燥和预处理得到所述金属有机框架前驱体材料；

优选地，所述反应的方法包括室温搅拌法和溶剂热法；

优选地，所述室温搅拌法包括在20～30℃下搅拌反应；

优选地，所述溶剂热法的温度为80～120℃；

优选地，所述溶剂A包括N,N-二甲基甲酰胺、甲醇、水和乙醇中的至少一种；

优选地，所述溶剂置换的溶剂包括甲醇和/或乙醇；

优选地，所述溶剂置换的温度为20～60℃，所述溶剂置换的时间为24～72h；

优选地，所述预处理的温度为90～150℃；所述预处理的时间为6～24h；

优选地，所述混合液中，锌金属盐的浓度为0.1～0.3mol L^-1。

4.根据权利要求1所述的掺氮介孔碳负载Pt燃料电池阴极催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(B)中，所述热解包括将所述金属有机框架前驱体材料升温至850～950℃进行煅烧，保温100～140min；

优选地，每次煅烧所述金属有机框架前驱体材料的用量为300～800mg；

优选地，所述升温的速率为3～8℃/min；

优选地，所述惰性气氛的气体包括氩气和/或氮气。

5.根据权利要求1所述的掺氮介孔碳负载Pt燃料电池阴极催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(C)中，所述Pt前驱体包括乙酰丙酮铂、三甲基(甲基环戊二烯基)铂和六水合氯铂酸中的一种或多种；

优选地，所述Pt前驱体与所述氮掺杂碳材料的质量比为1～4：5。

6.根据权利要求1所述的掺氮介孔碳负载Pt燃料电池阴极催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(C)中，所述Pt前驱体担载的方法包括液相浸渍处理或气相担载处理；

优选地，所述液相浸渍处理包括：将所述Pt前驱体和所述氮掺杂碳材料分散在溶剂B中，搅拌后离心分离得到固体，所述固体经洗涤、真空干燥后得到所述担载Pt前驱体的掺氮介孔碳；

优选地，所述溶剂B包括甲醇、水和油胺中的至少一种；

优选地，所述搅拌的温度为80～160℃，所述搅拌的时间为12～24h；

优选地，所述真空干燥的温度为40～80℃，所述真空干燥的时间为12～24h；

优选地，所述气相担载处理包括：将所述Pt前驱体和所述氮掺杂碳材料进行真空密封处理后加热反应；

优选地，所述真空密封后的真空度为-0.1～0.1Mpa；所述加热反应的温度为30～80℃，所述加热反应的时间为10～40h。

7.根据权利要求1所述的掺氮介孔碳负载Pt燃料电池阴极催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(D)中，所述在惰性气氛中煅烧包括：升温至700～1000℃保温30～80min；

优选地，所述升温的速率为3～8℃/min；

优选地，所述惰性气氛的气体包括氩气和/或氮气。