[发明专利]一种氨丙基脂环仲胺的制备方法

权利要求书

1.一种氨丙基脂环仲胺的制备方法，其特征在于，所述制备方法包含以下步骤：

S1：将3-氨基丙腈加入脂环伯胺中，在H₂气氛下，催化反应得到氨丙基脂环仲胺母液；

S2：氨丙基脂环仲胺母液经精馏提纯得到氨丙基脂环仲胺；

其中，S1所述的催化剂为双金属M₂M₁/M₃Ox催化剂，其中，活性金属M₁为Cu、Zn、Co和Ni中的一种；活性金属M₂为Pt、Ru、Bi、Sn、Pd和La中的一种。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，S1所述脂环伯胺为一元脂环伯胺、二元脂环伯胺、取代一元脂环伯胺、取代二元脂环伯胺中的一种或多种；

和/或，S1所述脂环伯胺为脂环伯胺的醇溶液，其中醇为甲醇、乙醇、异丙醇中的一种或多种。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，S1所述脂环伯胺为环戊胺、2-甲基环戊胺、环己胺、2-甲基环己胺、2,3-二甲基环己胺、环戊二胺、环己二胺、1-甲基-2,3-二氨基环己烷、双胺甲基环己烷、二氨基二环己基甲烷、3,3’-二甲基-4,4’-二氨基二环己基甲烷脂环胺中的一种或多种；

所述3-氨基丙腈与脂环仲胺的摩尔比为(0.5～2.5):1；

和/或，S1的醇溶液中醇为甲醇和/或乙醇；

脂环伯胺的醇溶液中脂环伯胺与醇的质量比为(1～10):1。

4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，S1所述脂环伯胺为环己胺和/或二氨基二环己基甲烷；

所述3-氨基丙腈与脂环仲胺的摩尔比为(0.8～2.2):1；

脂环伯胺的醇溶液中脂环伯胺与醇的质量比为(3～5):1。

5.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，S1所述的3-氨基丙腈采用半连续方式滴加加入；

和/或，S1滴加结束后，继续反应1～10h；

和/或，S1所述的反应温度为50～150℃；H₂绝对压力为0.5～5MPa。

6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，S1滴加结束后，继续反应3～6h；

和/或，S1所述的反应温度为80～120℃；H₂绝对压力为1～2MPa。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，S1所述的催化剂中，M₃Ox为Al₂O₃、SiO₂、TiO₂、ZrO₂中的一种或多种。

8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，S1所述的催化剂中，M₃Ox为Al₂O₃和/或SiO₂。

9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，S2所述精馏提纯温度为50～200℃，压力为绝对压力1～50KPa，精馏时间1～10h。

10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，S2所述精馏提纯温度为120～150℃，压力为绝对压力10～30KPa，精馏时间4～6h。