[发明专利]一种自活化聚丙烯腈基含氮多孔碳纤维、制备方法及应用

说明书

本发明公开了一种自活化聚丙烯腈基含氮多孔碳纤维的制备方法，包括以下步骤：(1)将钾盐粉末均匀分散到聚丙烯腈溶液中，形成自活化纺丝液，通过湿法纺丝得到自活化纤维原丝；(2)将自活化纤维原丝预氧化，得到聚丙烯腈基预氧化纤维；(3)对聚丙烯腈基预氧化纤维进行碳化处理，得到所述的自活化聚丙烯腈基含氮多孔碳纤维。本发明制备得到的自活化聚丙烯腈基含氮多孔碳纤维具有高氮含量；且钾离子的引入促进了其内部孔道的发展，增加CO₂的扩散路径，同时提高材料基体的极性，促进产品多孔碳纤维对CO₂的吸附作用；使得该自活化聚丙烯腈基含氮多孔碳纤维对CO₂具有优异的吸附性能，可应用于CO₂吸附领域。

技术领域

本发明涉及功能纤维材料技术领域，具体涉及一种自活化聚丙烯腈基含氮多孔碳纤维、制备方法及应用。

背景技术

多孔碳纤维是介于碳纤维与活性炭之间的一种碳材料，以有机纤维作为前驱体经过碳化/活化制得。多孔碳纤维具有比表面积高、孔结构发达、吸附位点丰富的特点，可以用于CO₂吸附领域，多孔碳纤维具有稳定的物理化学性能，吸附CO₂后可循环再生且再生能耗低。

多孔碳纤维孔结构的制备方法主要包括物理活化与化学活化；物理活化主要以二氧化碳、水蒸气、空气或上述气体的混合气体作为活化剂，在活化过程中，前驱体受热裂解产生缺陷与气体，气体将堵塞孔结构的无序碳、焦油去除，使原有孔径扩大并产生新孔；例如，公开号为CN106958053A的中国专利文献中公开了一种多孔石油焦基碳纤维的制备方法，该发明利用以石油焦为原料制备的双亲性碳质材料和聚丙烯腈为原料，经静电纺丝、预氧化、碳化过程以及物理活化过程，制备得到多孔石油焦基碳纤维。

化学活化是通过化学活化剂(KOH、K₂CO₃、NaOH、H₃PO₃、ZnCl₂等)与纤维进行反应而形成孔结构的方法，化学活化是一种高效的造孔方法。但在传统的化学活化中，需要大量的化学活化剂与前驱体混合，且活化剂主要停留在前驱体的表层，容易导致活化不均匀，又造成大量活化剂的消耗与浪费。

公开号为CN114267829A的中国专利文献公开了一种煤基多孔碳纤维负极材料的制备方法，该发明以新疆黑山产煤为碳源，经混酸处理后与聚丙烯腈共溶于N,N-二甲基甲酰胺中配制成纺丝液，再经静电纺丝技术、预氧化、碳化和化学活化处理等工艺制备出煤基多孔碳纤维。该方法活化剂与纤维的质量比为4：1(化学活化剂为KOH)，存在大量的活化剂损耗。

公开号为CN112342644A的中国专利文献中公开了一种多孔碳纤维的制备方法，该发明将聚丙烯腈溶于溶剂中得到纺丝液，之后经静电纺丝，得到纳米纤维毡，纳米纤维毡经过加热保温预氧化、高温加热后，得到氮掺杂碳纤维；将得到的氮掺杂碳纤维与碱、水混合，干燥，之后烘温，得到所述多孔碳纤维。该方法使用大量活化剂，活化步骤单独进行，操作复杂且不能连续生产。

发明内容

本发明以聚丙烯腈为氮源，以钾盐粉末为活化剂，利用自活化的方法，提供了一种自活化聚丙烯腈基含氮多孔碳纤维的制备方法，降低了活化剂的用量，提高了活化效率，制备得到的自活化聚丙烯腈基含氮多孔碳纤维能够在模拟烟气环境中对CO₂快速高效吸附，吸附量达到0.69mmol/g。

具体采用的技术方案如下：

一种自活化聚丙烯腈基含氮多孔碳纤维的制备方法，包括以下步骤：

(1)将钾盐粉末均匀分散到聚丙烯腈溶液中，形成自活化纺丝液，通过湿法纺丝得到自活化纤维原丝；

(2)将自活化纤维原丝预氧化，得到聚丙烯腈基预氧化纤维；

(3)对聚丙烯腈基预氧化纤维进行碳化处理，得到所述的自活化聚丙烯腈基含氮多孔碳纤维。