[发明专利]一种碳包覆的高容量磷酸锰铁锂材料及其制备方法和应用有效
申请号: | 202210579213.9 | 申请日: | 2022-05-25 |
公开(公告)号: | CN114804056B | 公开(公告)日: | 2023-08-15 |
发明(设计)人: | 江南;刘海娟;魏义华;何健豪;孙杰;何中林 | 申请(专利权)人: | 湖北融通高科先进材料集团股份有限公司 |
主分类号: | C01B25/45 | 分类号: | C01B25/45;C01B32/05;H01M4/36;H01M4/58;H01M4/583 |
代理公司: | 深圳市弘为力创知识产权代理事务所(普通合伙) 44751 | 代理人: | 康晓春 |
地址: | 435100 湖北省黄*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 碳包覆 容量 磷酸 锰铁 材料 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种碳包覆的高容量磷酸锰铁锂材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将共沉淀法合成的前驱体置于N2气氛下进行烧结,去除结晶水,得到无水前驱体;
(2)将步骤(1)中所得无水前驱体以及磷酸锂、补充剂充分混合,得到物料a,然后向物料a中加入有机碳源、掺杂剂和去离子水,再依次进行搅拌分散、湿法研磨,得到物料b;
(3)将步骤(2)中所得物料b进行喷雾干燥,得到物料c;
(4)将步骤(3)中所得物料c置于N2气氛下进行烧结,得到物料d;
(5)将步骤(4)中所得物料d进行气流粉碎,得到碳包覆的高容量磷酸锰铁锂材料;
步骤(1)中,所述前驱体为(MnxFe1-x)2(PO4)3·yH2O,其中,0.5x0.8,0≤y≤8;所述烧结的温度为450~650℃、烧结的时间为2~4h、烧结的压力为50~200Pa;
步骤(2)中,所述物料a中(Fe+Mn)/P的摩尔比控制在0.96~0.99,Li/(Fe+Mn)的摩尔比控制在1.02~1.05;所述有机碳源加入的量使得最终制备得到的碳包覆的高容量磷酸锰铁锂材料的碳含量为1.5~2.0wt%;所述掺杂剂加入的量为无水前驱体中Fe+Mn的摩尔含量的0~1.0%;
步骤(5)中,所述气流粉碎中,控制最终粉碎得到的碳包覆的高容量磷酸锰铁锂材料的粒径D10≥0.40um、D50:1~2um、D90≤10um。
2.根据权利要求1所述的一种碳包覆的高容量磷酸锰铁锂材料的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述有机碳源为葡萄糖、蔗糖、聚乙二醇、聚乙烯醇中的一种或多种;所述掺杂剂为Ti、V、Nb、Mg中的一种或多种;所述补充剂为碳酸锂或磷酸二氢铵中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的一种碳包覆的高容量磷酸锰铁锂材料的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述物料b的固含量为30~40wt%;所述湿法研磨中,控制研磨得到物料b的粒径D50为0.3~0.6um。
4.根据权利要求1所述的一种碳包覆的高容量磷酸锰铁锂材料的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述喷雾干燥的进风温度为220~280℃、出风温度为90~110℃。
5.根据权利要求1所述的一种碳包覆的高容量磷酸锰铁锂材料的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,所述烧结的温度为700~800℃、烧结的时间为6~12h、烧结的压力为50~200Pa。
6.一种利用权利要求1~5任一项所述方法制备得到的碳包覆的高容量磷酸锰铁锂材料。
7.一种权利要求6所述碳包覆的高容量磷酸锰铁锂材料在锂电池正极材料中的应用。
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