[发明专利]一种钠离子电池负极材料及其制备方法

权利要求书

1.一种钠离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，包括

S1：将钴源溶于有机溶剂中，得到溶液A；

S2：将咪唑类有机化合物溶于有机溶剂中，得到溶液B；

S3：将溶液A倒入溶液B，搅拌150~240min得到前驱体；所述钴源、咪唑类有机化合物的摩尔比为1：5~10；

S4: 将所述前驱体在惰性气体保护下300~500℃煅烧1~2 h碳化，获得中间产物；

S5：将S4所得中间产物溶于水中，超声15~60 min，获得溶液C；

S6：在封闭配液装置中将硒粉溶解于水和水合肼中，获得溶液D；所述封闭配液装置按需在封闭系统中周期性地连续自动配制和卸出溶液D；

S7：将溶液D和溶液C转移至高压反应釜中，搅拌一定时间后高温反应，得到钠离子电池负极材料；

所述钴源为水溶性硫酸钴、氯化钴、硝酸钴、醋酸钴中的一种；所述咪唑类有机化合物为咪唑、2-甲基咪唑、羰基二咪唑、甲苯咪唑中的一种；S1和S2中所述有机溶剂为无水甲醇或无水乙醇；所述惰性气体为氮气或氩气；

所述封闭配液装置包括机架(1)，所述机架(1)的一侧设有立板(11)，机架(1)的中央转动连接有混合罐(2)，所述混合罐(2)的顶部中央转动连接有圆板(62)，所述圆板(62)上设有粉料管(621)和立柱(61)，所述立板(11)的中部固设有安装板(6)，所述立柱(61)上端固设于安装板(6)上，所述混合罐(2)的顶部外沿上设有升降环(3)，所述升降环(3)的前3/4周为螺旋升部，后1/4周为螺旋降部，所述立板(11)的下部滑动连接有升降板(5)，所述升降板(5)上设有两组液体吸注组件，所述液体吸注组件的底部抵接于升降环(3)的顶面，所述升降环(3)转过液体吸注组件下方时控制液体吸注组件自动注液和补液，所述液体吸注组件通过圆板(62)将液体注入混合罐(2)内，所述混合罐(2)的外壁上设有齿圈(21)，所述机架(1)下设有电机(4)，所述电机(4)的输出轴上设有齿轮(41)，所述齿轮(41)与齿圈(21)啮合，所述混合罐(2)内呈辐射状固设有若干隔板(22)，所述隔板(22)将混合罐(2)内分隔成若干混合室(24)，所述混合罐(2)的底部设有若干出料口(23)，若干出料口(23)逐一对应连通各个混合室(24)，所述机架(1)下挂设有滑动盘(9)，所述滑动盘(9)与混合罐(2)的底部滑动连接，所述滑动盘(9)的底部连通有出料管(91)，所述出料管(91)周期性地与出料口(23)连通；

所述液体吸注组件包括设于升降板(5)上的推杆(51)和设于升降板(5)下的升降柱(8)，所述升降柱(8)的下端设有滚轮(81)，所述滚轮(81)抵接与升降环(3)的顶面，所述安装板(6)和升降板(5)之间设有弹簧(52)，所述弹簧(52)套设于推杆(51)外，所述推杆(51)的上端设有活塞(511)，所述安装板(6)上设有储液管(53)，所述活塞(511)滑动连接于储液管(53)内，所述储液管(53)的上端设有三通管(54)，所述三通管(54)的一端连通进液管(56)，所述进液管(56)上端连通有储液瓶(57)，所述三通管(54)的另一端连通出液管(55)，所述出液管(55)下端通过圆板(62)连通混合室(24)，所述三通管(54)与进液管(56)的连接部设有单向阀二(561)，三通管(54)与出液管(55)的连接部设有单向阀一(541)。

2.根据权利要求1所述的一种钠离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，所述S5中间产物与水的比例为20~60 mg：30mL；所述S6中硒粉的使用量为1~3 mmol，水合肼的使用量为2~8 mL，水的用量为2~8mL，搅拌时长为15~60 min；所述S7中搅拌时长为15~60 min，高温反应温度为160~220℃，反应时间为12~24 h。

3.根据权利要求1所述的一种钠离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，所述立板(11)上部设有固定板(7)，所述储液管(53)上端设于固定板(7)上。

4.根据权利要求1所述的一种钠离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，所述机架(1)下还设有振荡器(13)，所述振荡器(13)的振动部与混合罐(2)的下部外壁滑动抵接。