[发明专利]一种氮掺杂石墨烯的可控制备方法及其所制备的氮掺杂石墨烯在审
申请号: | 202210571901.0 | 申请日: | 2022-05-24 |
公开(公告)号: | CN115072706A | 公开(公告)日: | 2022-09-20 |
发明(设计)人: | 关士友;李双;叶国花;刘民聪;彭燕 | 申请(专利权)人: | 上海大学 |
主分类号: | C01B32/184 | 分类号: | C01B32/184 |
代理公司: | 上海上大专利事务所(普通合伙) 31205 | 代理人: | 顾勇华 |
地址: | 200444*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 掺杂 石墨 可控 制备 方法 及其 | ||
1.一种氮掺杂石墨烯的可控制备方法,其特征在于,将离子液体与有机溶剂混合,在Ar/H2气氛下,将离子液体与有机溶剂的混合物旋涂于退火后的铜箔上,通过高温热分解方法制备氮掺杂石墨烯,包括以下步骤:
步骤一:铜箔的清洗和退火预处理:
使用清洗溶液对铜箔进行清洗处理,然后把洁净铜箔放入到管式炉中,在H2和Ar气流中,经过退火处理后,将铜箔基底降温到室内温度,备用;
步骤二:生成氮掺杂石墨烯:
在退火后的铜箔表面旋涂离子液体与有机溶剂的混合物;把铜箔放置于管式炉中,在H2和Ar气流中,升高温度,经过设定的生长时间后,将在铜箔表面所得产物降温到室内温度,得到生长在铜箔上的氮掺杂石墨烯薄膜材料。
2.根据权利1要求所述的氮掺杂石墨烯的可控制备方法,其特征在于:所述的离子液体为阴离子含氰基离子液体,有机溶剂为低粘度极性溶剂。
3.根据权利2要求所述的氮掺杂石墨烯的可控制备方法,其特征在于,所述的离子液体为阴离子含氰基和烷基咪唑类阳离子组合的离子液体。
4.根据权利3要求所述的氮掺杂石墨烯的可控制备方法,其特征在于,所述的离子液体为1-乙基-3-甲基咪唑鎓二氰胺盐(EMIM-dca),有机溶剂为乙腈(ACN)、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和N-甲基吡咯烷酮(NMP)中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的氮掺杂石墨烯的可控制备方法,其特征在于:在所述步骤一中,所述的清洗溶液分别为HCl溶液、丙酮、乙醇和去离子水中的至少一种;
或者,在所述步骤一中,所述的H2流速不低于60sccm,Ar流速不低于300sccm。
6.根据权利要求5所述的氮掺杂石墨烯的可控制备方法,其特征在于:在所述步骤一中,所述HCl溶液的质量分数为20-40%,各清洗溶液的清洗时间分别至少为15min。
7.根据权利要求1所述的氮掺杂石墨烯的可控制备方法,其特征在于,在所述步骤一中,所述的退火温度不低于1050℃,升温速率不低于15℃/min,退火时间至少为15min。
8.根据权利要求1所述的氮掺杂石墨烯的可控制备方法,其特征在于:在所述步骤二中,所述的旋涂速度是在匀胶机中以不低于3000rpm的转速下进行旋涂,所述的旋涂时间至少为60s。
9.根据权利要求1所述的氮掺杂石墨烯的可控制备方法,其特征在于:在所述步骤二中,所述的离子液体与有机溶剂的体积比为15:2000-6000;
或者,在所述步骤二中,所述的H2流速不低于60sccm,Ar流速不低于300sccm;
或者,在所述步骤二中,所述的高温热分解温度不低于1000℃,升温速率不低于15℃/min,生长时间至少为15min。
10.一种氮掺杂石墨烯,其特征在于:利用权利要求1-9中任意一项所述的氮掺杂石墨烯的可控制备方法制备而成。
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