[发明专利]一种硒化钴/硒化锡@多孔碳纳米棒的制备方法及其应用有效
申请号: | 202210570359.7 | 申请日: | 2022-05-24 |
公开(公告)号: | CN114956014B | 公开(公告)日: | 2023-09-26 |
发明(设计)人: | 崔接武;梅誉攀;吴玉程;余东波;刘家琴;曹中南;王岩;张勇 | 申请(专利权)人: | 合肥工业大学 |
主分类号: | C01B19/04 | 分类号: | C01B19/04;C01B32/15 |
代理公司: | 合肥云道尔知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 34230 | 代理人: | 常雅雅 |
地址: | 230000 *** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 硒化钴 硒化锡 多孔 纳米 制备 方法 及其 应用 | ||
1.一种硒化钴/硒化锡@多孔碳纳米棒的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将2,5-二羟基对苯二甲酸和氢氧化钠溶于去离子水中形成溶液A,置于水浴锅中搅拌,其中,水浴锅中的温度为80-100℃,溶液A中2,5-二羟基对苯二甲酸的浓度为0.01-0.1mol/L,氢氧化钠的浓度为1-3g/L;
(2)将六水合氯化钴溶于去离子水中形成溶液B,其中,溶液B中六水合氯化钴的溶度为0.02-0.04mol/L;
(3)将溶液B缓慢加入到溶液A中,置于水浴锅中反应后,将产物离心分离,用乙醇清洗后,置于烘箱中烘干,得到Co-MOF-74纳米棒粉体,其中,水浴锅中的温度为80-100℃,反应时间为2-8h;用乙醇洗涤2-4遍后,置于75-85℃的烘箱中烘干12-14h;
(4)将Co-MOF-74纳米棒粉体分散于乙醇溶液中形成悬浮液C;
(5)将氯化亚锡溶于乙醇中,形成溶液D;
(6)将溶液D缓慢加入到悬浮液C中,搅拌均匀后,恒温反应,将得到的产物离心分离,用乙醇清洗后,置于烘箱中烘干,得到Sn/Co-MOF纳米棒粉体;
(7)将Sn/Co-MOF纳米棒粉体经过氩气保护退火后得到Sn/Co@多孔碳纳米棒粉体;
(8)将Sn/Co@多孔碳纳米棒粉体与硒粉混合均匀后经过氩气保护退火后得到硒化钴/硒化锡@多孔碳纳米棒粉体。
2.根据权利要求1所述的一种硒化钴/硒化锡@多孔碳纳米棒的制备方法,其特征在于:所述步骤(4)中,悬浮液C中Co-MOF-74纳米棒粉体的浓度为1-5g/L。
3.根据权利要求1所述的一种硒化钴/硒化锡@多孔碳纳米棒的制备方法,其特征在于:所述步骤(5)中,溶液D中氯化亚锡的浓度为0.5-1g/mL。
4.根据权利要求1所述的一种硒化钴/硒化锡@多孔碳纳米棒的制备方法,其特征在于:所述步骤(6)中,恒温反应温度为120-140℃,反应时间为24h;用乙醇洗涤2-4遍后,置于75-85℃的烘箱中烘干12-14h。
5.根据权利要求1所述的一种硒化钴/硒化锡@多孔碳纳米棒的制备方法,其特征在于:所述步骤(7)中,退火温度为600-800℃,保温时间2-4h,升温速率为2℃/min,得到Sn/Co@多孔碳纳米棒。
6.根据权利要求1所述的一种硒化钴/硒化锡@多孔碳纳米棒的制备方法,其特征在于:所述步骤(8)中,Sn/Co@多孔纳米棒粉末与硒粉的质量比为1:2,退火温度为300-500℃,保温时间为2-4h,升温速率为2℃/min,得到硒化钴/硒化锡@多孔碳纳米棒粉体。
7.一种根据权利要求1-6任一项所述的硒化钴/硒化锡@多孔碳纳米棒的制备方法制备得到的硒化钴/硒化锡@多孔碳纳米棒。
8.如权利要求7所述的硒化钴/硒化锡@多孔碳纳米棒的应用,其特征在于:所述硒化钴/硒化锡@多孔碳纳米棒应用于制备高性能钠离子电池的负极材料。
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