[发明专利]一种锰扩散掺杂硒化镉/硫化镉核壳结构量子点的制备方法有效
申请号: | 202210563273.1 | 申请日: | 2022-05-19 |
公开(公告)号: | CN114774110B | 公开(公告)日: | 2023-05-30 |
发明(设计)人: | 王凯;默壵;濮超丹 | 申请(专利权)人: | 上海科技大学 |
主分类号: | C09K11/02 | 分类号: | C09K11/02;C09K11/88;B82Y20/00;B82Y30/00 |
代理公司: | 上海光华专利事务所(普通合伙) 31219 | 代理人: | 石应杰;许亦琳 |
地址: | 201210 上*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 扩散 掺杂 硒化镉 硫化 镉核壳 结构 量子 制备 方法 | ||
1.一种锰扩散掺杂硒化镉/硫化镉核壳结构量子点的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤一、将锰前驱体溶液加热后与硒化镉量子点前驱体溶液混合,反应得到锰扩散掺杂硒化镉量子点溶液,分离提纯、干燥,得到锰扩散掺杂硒化镉量子点;
步骤二、将锰扩散掺杂硒化镉量子点与非极性溶剂混合加热后,注入硫前驱体溶液,反应得到锰扩散掺杂硒化镉/硫化镉核壳结构量子点溶液,清洗、干燥,得到锰扩散掺杂硒化镉/硫化镉核壳结构量子点;
步骤一中,所述锰前驱体溶液加热具体为在惰性氛围中加热至300℃;所述反应在惰性氛围中进行,反应温度为250~310℃,反应时间为0~60min;所述分离提纯具体为:分别使用甲醇、甲苯、丙酮对锰扩散掺杂硒化镉量子点溶液提纯清洗和离心分离处理数次;
步骤二中,所述非极性溶剂为油胺和十八烯混合液;所述注入硫前驱体溶液具体操作为多次循环注入;所述反应在惰性氛围中进行,反应温度为80~160℃,反应时间15~25min;所述清洗具体为依次使用丙酮、甲苯、甲醇对锰扩散掺杂硒化镉/硫化镉核壳结构量子点溶液提纯清洗处理数次;所述干燥为真空干燥;
步骤一中,所述锰前驱体溶液的制备方法为:在惰性氛围中,将锰源、硬脂酸、油胺混合加热溶解在非极性溶剂中,得到锰前驱体溶液;所述锰前驱体溶液加热前还需提前加热至130~150℃进行脱气处理;所述的硒化镉量子点前驱体溶液的制备方法为:在惰性氛围中,将硒化镉量子点、三丁基膦、硒粉混合配制为硒化镉量子点前驱体溶液;
步骤二中,所述锰扩散掺杂硒化镉量子点与非极性溶剂混合加热前需要脱气处理;所述硫前驱体溶液的制备方法为:将二乙基二硫代氨基甲酸镉、十八烯、油酸镉混合,制得硫前驱体溶液。
2.如权利要求1所述的锰扩散掺杂硒化镉/硫化镉核壳结构量子点的制备方法,其特征在于,所述硒化镉量子点的制备方法为:在惰性氛围中,将镉前驱体溶液加热后,向其中注入硒前驱体混合液进行混合反应,得到硒化镉量子点溶液,清洗、干燥即得硒化镉量子点。
3.如权利要求2所述的锰扩散掺杂硒化镉/硫化镉核壳结构量子点的制备方法,其特征在于,还包括以下特征中的一项或几项:
(ⅰ)所述惰性氛围为氦气、氮气、氩气中的任一种或多种的组合;
(ⅱ)所述镉前驱体溶液的制备方法包括:将镉源与非极性有机溶剂混合得到混合溶液;真空条件下将混合溶液搅拌并脱气,随后将脱气后的混合溶液加热至230~300℃;
(ⅲ)所述硒前驱体混合液为硒单质分散在十八烯中形成的悬浊液;
(ⅳ)注入的硒前体混合液中的Se与所述镉前驱体溶液中的Cd的摩尔比为1:2;
(ⅴ)所述注入硒前驱体混合液的具体操作为:通过注射器抽取硒前驱体混合液并迅速注入到镉前驱体溶液中;
(ⅵ)所述反应温度为250~300℃,反应时间为0~10min;
(ⅶ)所述清洗具体为使用丙酮、甲醇、甲苯对硒化镉量子点溶液进行数次清洗;
(ⅷ)所述干燥采用真空干燥箱进行干燥。
4.如权利要求3所述的锰扩散掺杂硒化镉/硫化镉核壳结构量子点的制备方法,其特征在于,所述特征(ⅱ)还包括以下特征中的一项或几项:
(一)所述镉源为氧化镉、硬脂酸镉、醋酸镉中的一种;所述非极性有机溶剂为十八烯、硬脂酸、油酸、油胺中的一种或几种;
(二)所述搅拌时间为10~20min;
(三)所述脱气时间为8~12min。
5.一种如权利要求1~4任一项所述的锰扩散掺杂硒化镉/硫化镉核壳结构量子点的制备方法制得的核壳结构量子点。
6.如权利要求5所述的核壳结构量子点,其特征在于,所述核壳结构量子点包括锰扩散掺杂硒化镉量子点晶核和硫化镉壳层,所述硫化镉壳层包覆所述量子点晶核;所述锰扩散掺杂硒化镉量子点晶核为球形量子点,且所述核壳结构量子点具有球形形貌。
7.如权利要求6所述的锰扩散掺杂硒化镉/硫化镉核壳结构量子点,其特征在于,所述核壳结构量子点的通式为Cd1-xMnxSe/CdS,其中,0≤x≤0.37。
8.如权利要求6所述的锰扩散掺杂硒化镉/硫化镉核壳结构量子点,其特征在于,所述壳层的厚度为0~3.70nm;和/或所述量子点晶核的粒径为2.95~3.15nm。
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