[发明专利]一种尿铅测量方法

权利要求书

1.一种尿铅测量方法，其特征在于，包括以下步骤：

取尿样，并且加入到溶出试剂中，得到待检测液；其中，所述尿样与所述溶出试剂的体积比为（1：10）；其中，所述溶出试剂包括：盐酸、镉标准溶液、汞储备溶液、以及血铅试剂；

通过阳极溶出伏安法测定尿样峰高值；

向测定后的尿样中加入铅标准物，并且通过阳极溶出伏安法测定加入铅标准物后尿样峰高值；

根据测定尿样峰高值和加入铅标准物后尿样峰高值获取尿样中尿铅含量；

所述通过阳极溶出伏安法测定尿样峰高值具体包括：

在待检测液体中，设置玻碳电极，然后进行预镀汞膜过程，在玻碳电极表面形成汞膜；

在净化电位0V下电极旋转，电解净化后，电极表面汞膜中的Pb原子状态电解溶出至溶液中形成Pb²⁺离子状态，使GC电极的汞膜得到净化；

在富集电位－1.20V下，电极旋转，电解富集后，溶液中的Pb²⁺和Hg²⁺离子被同时电解富集至电极膜内，使得电极表面发生富集还原反应；

电位置－0.80V溶液静止，汞膜均一化，取消富集电位，记录电位随时间的变化曲线，电解富集至电极膜内的Pb在峰电位处氧化溶出至溶液中形成Pb²⁺状态的离子；

记录样品中铅峰高Hx；

所述向测定后的尿样中加入铅标准物，并且通过阳极溶出伏安法测定加入铅标准物后尿样峰高值具体包括：

在加入铅标准物后的待检测液体中，设置玻碳电极，然后进行预镀汞膜过程，在玻碳电极表面形成汞膜；

在净化电位0V下电极旋转，电解净化后，电极表面汞膜中的Pb原子状态电解溶出至溶液中形成Pb²⁺离子状态，使GC电极的汞膜得到净化；

在富集电位－1.20V下，电极旋转，电解富集后，溶液中的Pb²⁺和Hg²⁺离子被同时电解富集至电极膜内，使得电极表面发生富集还原反应；

电位置－0.80V溶液静止，汞膜均一化，取消富集电位，记录电位随时间的变化曲线，电解富集至电极膜内的Pb在峰电位处氧化溶出至溶液中形成Pb²⁺状态的离子；

记录加入铅标准物后的待检测液体中铅峰高Hxs；

所述根据测定尿样峰高值和加入铅标准物后尿样峰高值获取尿铅含量为：

通过阳极溶出伏安法测量溶出试剂中空白铅峰高 Ho以及空白加标后的铅峰高Hos；

预镀汞膜：

预镀汞膜的方法：将10mL溶出试剂加入至F4电解池中，F4电解池放在溶出电解池架上，镀汞膜等同于连续测量4次，玻碳电极镀好汞膜后成为玻碳汞膜电极；

预镀汞膜是对玻碳电极进行修饰，使之成为玻碳汞膜电极，1.0%盐酸有利于富集的原子溶出，氯离子能与汞离子生成络合物，使镀制的汞膜牢固附着在玻碳表面；

电极陈化：

预测量一次尿样，电极也能得到陈化，电极陈化使测量的峰高稳定，陈化后的电极在溶液中放置；

测量样品中铅峰高Hx：用5mL移液器吸取5.00mL尿铅试剂，加入5mL聚加氟乙烯电解池中进行测量；

测量空白试剂加标峰高Hxs：用25微升移液器吸取25微升0.400微克/mL铅标准溶液加入至电解池中进行测量；

计算尿铅含量Cx：

Cx=（Ws×Hx/(Hxs-Hx) ）/m－Cb；

Cb=Co×Vr/m；Co=（Ws×Ho/(Hos-Ho) ）/Vr

其中，所述Ws空白加标质量ng数； Hx为样品中铅峰高；Hxs为待检测液体中铅峰高；m为取尿样体积量；Cb空白样品铅含量；Co溶出试剂中铅含量；Vr为10.0mL溶出试剂。