[发明专利]一种从无机固体样品中分离痕量锝的方法

权利要求书

1.一种从无机固体样品中分离痕量锝的方法，其特征在于，包括如下步骤：

S10按照无机固体样品∶KOH∶KNO₃＝1∶6∶0.1比例称取无机固体样品、KOH和KNO₃若干后，与去离子水均匀混合，按200℃～250℃对混合物加热，待混合物中的去离子水和气体排除后，冷却至室温，获得含锝碱饼备用；

S20将含锝碱饼按320℃～350℃加热至无机固体样品完成熔解，然后冷却至室温，加入去离子水溶解碱饼形成固液混合溶液；调节氢氧化钾浓度至4mol/L～5mol/L后，将所得固液混合溶液进行固液离心分离，获得澄清碱性溶液；使用去离子水洗涤离心分离得到的固体残渣，并重复离心、洗涤操作步骤1～2次，合并所得澄清碱性溶液备用；

S30使用热水洗涤TRU树脂去除TRU树脂中的杂质，再将TRU树脂浸泡于氢氧化钾溶液中12～24小时后，将TRU树脂采用湿法装柱形成离子交换柱备用；

S40将步骤S20中合并所得澄清碱性溶液以自然流速流过所述离子交换柱，完成离子吸附；先使用4-5mol/L的KOH溶液以自然流速洗涤离子交换柱，接着使用0.1mol/L的KOH溶液洗涤离子交换柱，降低离子交换柱中树脂的碱性，再接着使用温度为室温的去离子水洗脱离子交换柱中的TRU树脂至近中性，最后使用温度≥60℃的去离子水以自然流速洗涤洗离子交换柱中的TRU树脂，收集含锝洗脱液，实现无机固体样品中痕量锝的分离。

2.根据权利要求1所述的一种从无机固体样品中分离痕量锝的方法，其特征在于，步骤S10中无机固体样品称取前需以105℃温度烘干至恒重。

3.根据权利要求1所述的一种从无机固体样品中分离痕量锝的方法，其特征在于，步骤S30中所述热水为温度≥60℃的去离子水。

4.根据权利要求1所述的一种从无机固体样品中分离痕量锝的方法，其特征在于，步骤S30中TRU树脂粒径为100μm～150μm。

5.根据权利要求1所述的一种从无机固体样品中分离痕量锝的方法，其特征在于，步骤S30中氢氧化钾溶液浓度为0.1mol/L。

6.根据权利要求1所述的一种从无机固体样品中分离痕量锝的方法，其特征在于，步骤S40中所述室温为20℃～25℃。

7.根据权利要求1所述的一种从无机固体样品中分离痕量锝的方法，其特征在于，步骤S40中洗脱离子交换柱中的TRU树脂至近中性是指pH＝8～9。