[发明专利]聚酰亚胺膜、石墨片及相应的制备方法、树脂组合物

权利要求书

1.一种树脂组合物，其特征在于，包括混合的第一二胺单体、第二二胺单体、二酸酐单体、无机填充颗粒以及溶剂，在所述树脂组合物中，所述第一二胺单体、所述第二二胺单体以及所述二酸酐单体的摩尔比为(0.05~0.6):(0.4~0.95):1，所述无机填充颗粒在所述树脂组合物中的重量百分含量为1%至1.5%；其中，所述第一二胺单体的化学结构为，所述第二二胺单体中两胺基之间的主链含苯环基团，且所述第二二胺单体不同于所述第一二胺单体，所述二酸酐单体为芳香族二酸酐单体。

2.如权利要求1所述的树脂组合物，其特征在于，所述第二二胺单体包括4,4'-二氨基-2,6'-二甲基-1,1'-联苯、对苯二胺以及4,4'-二氨基二苯醚中的至少一种，所述二酸酐单体包括均苯四甲酸二酐以及3,3',4,4'-联苯四甲酸二酐中的至少一种。

3.如权利要求1所述的树脂组合物，其特征在于，所述无机填充颗粒包括碳化硼、氮化铝、氮化硼中的至少一种。

4.如权利要求1所述的树脂组合物，其特征在于，所述无机填充颗粒的粒径为0.01微米至0.1微米。

5.一种聚酰亚胺膜的制备方法，其包括以下步骤：

将如权利要求1至4任意一项所述的树脂组合物脱泡后涂布于载体上，并烘烤形成半固化膜；

将上述半固化膜在第一温度去除残余的溶剂，而后在第二温度下使反应生成的聚酰胺酸脱水环化，形成聚酰亚胺，其中，所述第二温度大于所述第一温度，所述第一温度大于所述烘烤的温度；以及

降温冷却至室温，获得聚酰亚胺膜。

6.如权利要求5所述的聚酰亚胺膜的制备方法，其特征在于，所述烘烤的温度为80℃至110℃，所述烘烤的时间为30分钟至60分钟。

7.如权利要求5所述的聚酰亚胺膜的制备方法，其特征在于，步骤“将上述半固化膜在第一温度去除残余的溶剂，而后在第二温度下使反应生成的聚酰胺酸脱水环化，形成聚酰亚胺”具体包括：

以1.6℃/min的速率升温至230℃至300℃的第一温度，并保温20min至30min；以及

以1℃/min至10℃/min的速率升温至350℃至400℃的第二温度，并保温20min至30min，从而形成聚酰亚胺。

8.如权利要求5所述的聚酰亚胺膜的制备方法，其特征在于，以15℃/min至40℃/min的速率进行降温冷却至室温。

9.一种聚酰亚胺膜，其特征在于，所述聚酰亚胺膜由如权利要求1至4任意一项所述的树脂组合物经烘烤固化而成，其中，所述第一二胺单体与所述第二二胺单体分别与所述二酸酐单体发生聚合，从而形成高分子网络，述无机填充颗粒分散于所述高分子网路中。

10.一种石墨片的制备方法，包括以下步骤：

将如权利要求5至8任意一项所述制备方法得到的聚酰亚胺膜置于碳化炉中的天然石墨纸制的夹层中，并抽气形成负压而后通入氮气及/或惰性气体且维持负压；

对上述碳化炉中的所述聚酰亚胺膜进行碳化处理；

将上述碳化处理后的聚酰亚胺膜置于石墨化炉中，往所述石墨化炉中通入氮气及/或惰性气体，而后将碳化处理后的聚酰亚胺膜进行石墨化处理；以及

将石墨化的聚酰亚胺膜降温冷却后延压，从而制得石墨片。

11.如权利要求10所述的石墨片的制备方法，其特征在于，所述碳化处理包括：所述碳化炉以10℃/min至25℃/min的速率升温至600℃至1400℃，而后恒温半小时。

12.如权利要求10所述的石墨片的制备方法，其特征在于，所述石墨化处理包括：往所述石墨化炉中通入氩气直至炉内压力为0.3kg/cm²至0.8kg/cm²，再将所述石墨化炉以1℃/min至10℃/min的速率升温至2800-3000℃，而后恒温1小时至2小时进行石墨化。

13.一种石墨片，其特征在于，所述石墨片由如权利要求9所述的聚酰亚胺膜先碳化后石墨化形成。