[发明专利]一种改性氟碳涂料的制备方法

权利要求书

1.一种改性氟碳涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)制备共掺杂TiO₂纳米粒子

将稀土硝酸盐和硝酸银配置成水溶液A，备用；将钛酸酯、无水乙醇及冰醋酸配置成溶液B，备用；将溶液A和溶液B混合搅拌后在160-200℃反应12-24h，冷却至常温，将所得胶体干燥，烧结，研磨，得到共掺杂TiO₂纳米粒子；

(2)制备共掺杂TiO₂/石墨烯气凝胶微球

将氧化石墨烯配置成氧化石墨烯水分散液，超声分散0.5～1h，加入步骤(1)制备的共掺杂TiO₂纳米粒子，继续超声分散0.5～1h后，在160～200℃反应10～20h，将得到的共掺杂TiO₂/石墨烯水凝胶在1500-2000rpm下粉碎1-2h后，于-60℃～-100℃干燥20～30h，得到共掺杂TiO₂/石墨烯气凝胶微球；

(3)共掺杂TiO₂/石墨烯气凝胶微球的表面修饰

将步骤(2)制备的共掺杂TiO₂/石墨烯气凝胶微球与硅烷偶联剂按质量比1:0.005～0.02在60～90℃下混合15-30min，冷却至室温，得到表面修饰的共掺杂TiO₂/石墨烯气凝胶微球；

(4)制备改性氟碳涂料

按质量份数，将100份氟碳树脂、60～150份环氧改性聚丙烯酸酯树脂、5～10份氨基树脂、20～30份步骤(3)制备的表面修饰的共掺杂TiO₂/石墨烯气凝胶微球、20～30份钛白粉、3～5份流平剂、2～4份安息香，混合研磨1～2h，将得到的混合物料熔融混炼，冷压，破碎，粉碎，过筛，得到改性氟碳涂料。

2.根据权利要求1所述的改性氟碳涂料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的搅拌的转速为60-100rpm，搅拌的时间为1-2h；所述的干燥的温度为80～100℃，干燥的时间为2～3h；所述的烧结的温度为450～550℃，烧结的时间为2～4h。

3.根据权利要求1所述的改性氟碳涂料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的钛酸酯为钛酸甲酯、钛酸乙酯、碳酸正丙酯及钛酸正丁酯中的一种；所述的稀土硝酸盐为La(NO₃)₃、Ce(NO₃)₃及Pr(NO₃)₃中的一种。

4.根据权利要求1所述的改性氟碳涂料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的钛酸酯、无水乙醇及冰醋酸的摩尔比为1:6～10:3～5；所述的AgNO3、稀土硝酸盐和钛酸酯的摩尔比为1:1:50～200。

5.根据权利要求1所述的改性氟碳涂料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的氧化石墨烯的平均直径为300～500nm；所述的氧化石墨烯水分散液的浓度为1～3g/L；所述的超声分散的功率为10～20KHz。

6.根据权利要求1所述的改性氟碳涂料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的氧化石墨烯与共掺杂TiO₂纳米粒子的质量比为4～10:1。

7.根据权利要求1所述的改性氟碳涂料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述的硅烷偶联剂为KH551、KH550、KH560、KH561、KH563中的一种或几种。

8.根据权利要求1所述的改性氟碳涂料的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述的氟碳树脂为聚氟乙烯、聚偏氟乙烯、聚三氟氯乙烯、聚四氟乙烯、偏氟乙烯-六氟丙烯共聚物、四氟乙烯-六氟丙烯共聚物中的一种或几种。

9.根据权利要求1所述的改性氟碳涂料的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述的流平剂为Resiflow PV88、Resiflow PV67、Resiflow CP77中的至少一种。

10.根据权利要求1所述的改性氟碳涂料的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述的过筛是指先后用200目和300目的筛网进行筛分。