[发明专利]一种多金属氧簇-有机杂化阻燃剂及其制备方法在审
申请号: | 202210546080.5 | 申请日: | 2022-05-19 |
公开(公告)号: | CN115093528A | 公开(公告)日: | 2022-09-23 |
发明(设计)人: | 戴李宗;徐慧;陈国荣;何思源;缪仲熙;易新丹;罗伟昂;袁丛辉;曾碧榕;许一婷 | 申请(专利权)人: | 厦门大学 |
主分类号: | C08G12/40 | 分类号: | C08G12/40;C08G12/08;C08G12/26;C08L63/00;C08L61/32 |
代理公司: | 厦门市首创君合专利事务所有限公司 35204 | 代理人: | 张松亭;姜谧 |
地址: | 361000 *** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 金属 有机 阻燃 及其 制备 方法 | ||
1.一种多金属氧簇-有机杂化阻燃剂,其特征在于:其由亚胺类化合物和单官能度POMs以1∶2-3的摩尔比回流反应制成,
亚胺类化合物的结构式为其中,n为2-100的整数,
R1为
R2为
单官能度POMs的结构式为[(N(C4H9)4]3[AlMo6O18(OH)3{(OCH2)3CNH2}]。
2.如权利要求1所述的一种多金属氧簇-有机杂化阻燃剂,其特征在于:所述亚胺类化合物的制备方法包括:将溶于第一溶剂中,40-65℃回流反应5-12h,再升温至85-100℃继续回流反应5-12h;反应结束后,浓缩反应液,接着于第二有机溶剂中沉淀,固液分离,将收集到的固体干燥即得到亚胺类化合物。
3.如权利要求2所述的一种多金属氧簇-有机杂化阻燃剂,其特征在于:所述第一溶剂为四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺或二氯甲烷,所述第二溶剂为甲醇、乙醇或冰水。
4.如权利要求3所述的一种多金属氧簇-有机杂化阻燃剂,其特征在于:所述的摩尔比为1∶2-2.5,和第一溶剂的比例为1mg∶20mL-30mL。
5.如权利要求1所述的一种多金属氧簇-有机杂化阻燃剂,其特征在于:所述单官能度POMs的制备方法包括:在保护气体保护下,将Na·AlCl3Mo6和(HOCH2)CNH2在第三溶剂中混合,30-100℃回流反应1-5h后,再将TBA·Br加入反应混合物中,反应随后降至室温后进行固液分离,所得滤液置于室温至无色晶体析出,将该无色晶体进行真空干燥产物即得到单官能度POMs。
6.如权利要求5所述的一种多金属氧簇-有机杂化阻燃剂,其特征在于:所述三溶剂为乙腈和/或水。
7.如权利要求6所述的一种多金属氧簇-有机杂化阻燃剂,其特征在于:所述Na·AlCl3Mo6、(HOCH2)CNH2和TBA·Br的摩尔比为1∶2-2.5∶4-4.5,Na·AlCl3Mo6和第三溶剂的比例为1g∶20mL-30mL。
8.权利要求1至7中任一权利要求所述的一种多金属氧簇-有机杂化阻燃剂的制备方法,其特征在于:包括:在保护气体保护下,将所述亚胺类化合物与所述单官能度POMs在第四溶剂中混合,50-100℃回流反应1-24h;待反应结束后,浓缩反应液,在第五溶剂中沉淀,经固液分离,所得固体部溶于第六溶剂中,在乙醚蒸汽中沉淀后,析出固体即为所述多金属氧簇-有机杂化阻燃剂。
9.如权利要求8所述的制备方法,其特征在于:所述第四溶剂为乙腈、1,4-环氧六烷或N,N-二甲基甲酰胺,所述第五溶剂为乙酸乙酯、甲苯或四氢呋喃,所述第六溶剂为乙腈和/或N,N-二甲基甲酰胺。
10.如权利要求9所述的制备方法,其特征在于:所述单官能度POMs和第四溶剂的比例为1g∶10mL-25mL。
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