[发明专利]一种甘油法制备环氧氯丙烷系统及工艺有效
| 申请号: | 202210541401.2 | 申请日: | 2022-05-19 |
| 公开(公告)号: | CN114749121B | 公开(公告)日: | 2022-09-09 |
| 发明(设计)人: | 李群生 | 申请(专利权)人: | 北京化工大学 |
| 主分类号: | B01J19/00 | 分类号: | B01J19/00;B01D3/00;B01D3/14;C07D301/26;C07D303/08;C07D301/32 |
| 代理公司: | 北京慕达星云知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 11465 | 代理人: | 肖莎 |
| 地址: | 100020 北京市*** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 甘油 法制 备环氧氯 丙烷 系统 工艺 | ||
1.一种甘油法制备环氧氯丙烷系统,其特征在于,包括:
甘油氯化系统,所述甘油氯化系统包括依次连接相通的甘油氯化反应设备、甘油氯化分离设备和二氯丙醇储存罐;所述甘油氯化反应设备包括盐酸储罐、HCL气体储罐、甘油储罐、管式反应器和塔式鼓泡反应器,所述盐酸储罐通过盐酸原料泵及原料预热器与所述管式反应器连接相通;所述HCL气体储罐通过所述原料预热器与所述管式反应器连接相通,且所述HCL气体储罐与所述塔式鼓泡反应器连接相通;所述甘油储罐通过甘油原料泵及所述原料预热器与所述管式反应器连接相通;所述塔式鼓泡反应器与所述管式反应器连接相通;
二氯丙醇环化系统,所述二氯丙醇环化系统包括依次连接相通的二氯丙醇环化反应设备、二氯丙醇环化分离设备和环氧氯丙烷储存罐;所述二氯丙醇环化反应设备与所述二氯丙醇储存罐连接相通;所述二氯丙醇环化反应设备包括二氯丙醇环化反应器和粗环氧氯丙烷储罐,所述二氯丙醇储存罐通过二氯丙醇进料泵及第二二氯丙醇预热器与所述二氯丙醇环化反应器连接相通;所述二氯丙醇环化反应器底部连接有通入饱和蒸汽的管道;所述二氯丙醇环化反应器底部经废水冷却器及废水泵排出废水;所述粗环氧氯丙烷储罐通过粗环氧氯丙烷冷却器与所述二氯丙醇环化反应器顶部连接相通。
2.根据权利要求1所述的一种甘油法制备环氧氯丙烷系统,其特征在于,所述甘油氯化分离设备包括第一精馏塔、第一精馏塔全凝器和第一精馏塔再沸器,所述塔式鼓泡反应器通过第一精馏塔进料泵及第一二氯丙醇预热器与所述第一精馏塔连接相通,同时所述第一精馏塔塔底通过循环液冷却器及物料循环泵与所述塔式鼓泡反应器连接相通;所述第一精馏塔塔顶通过所述第一精馏塔全凝器与所述二氯丙醇储存罐连接相通,且所述二氯丙醇储存罐通过第一精馏塔回流泵与所述第一精馏塔塔釜连接相通;所述第一精馏塔塔底与所述第一精馏塔再沸器连接相通,且所述第一精馏塔再沸器与所述第一精馏塔塔釜连接相通。
3.根据权利要求1所述的一种甘油法制备环氧氯丙烷系统,其特征在于,所述二氯丙醇环化分离设备包括第二精馏塔、第二精馏塔全凝器和第二精馏塔再沸器,所述粗环氧氯丙烷储罐通过第二精馏塔进料泵及第二精馏塔预热器与所述第二精馏塔连接相通;所述第二精馏塔顶部通过所述第二精馏塔全凝器与所述环氧氯丙烷储存罐连接相通,同时所述环氧氯丙烷储存罐通过第二精馏塔回流泵与所述第二精馏塔塔釜连接相通;所述第二精馏塔塔底与所述第二精馏塔再沸器连接相通,且所述第二精馏塔再沸器与所述第二精馏塔塔釜连接相通;所述第二精馏塔塔底经有机废液泵及有机废液冷却器排出有机废液。
4.根据权利要求1-3任一项所述的一种甘油法制备环氧氯丙烷系统而进行的工艺,其特征在于,包括以下步骤:
1)将甘油与HCI气体按照摩尔比1:2连续压入管式反应器中进行氯化反应,甘油得到转化;
2)管式反应器出口物料进入塔式鼓泡反应器进一步反应,生成的水与二氯丙醇及HCI连续排出,在此过程中,向塔式鼓泡反应器内通入HC1气体,其中通入的HC1气体与甘油的比例为1:1;
3)步骤2)中生成的二氯丙醇粗产品送往第一精馏塔进行精馏操作,获得较高纯度的二氯丙醇作为环化反应阶段的原料;
4)将催化剂装入二氯丙醇环化反应器的催化剂床层中,将二氯丙醇输送至二氯丙醇环化反应器中进行环化反应,在此过程中,通过二氯丙醇环化反应器底部通入饱和蒸汽,分离出环氧氯丙烷,环氧氯丙烷经冷凝后送往第二精馏塔进行进一步提纯,第二精馏塔釜液中含有未反应的二氯丙醇,回流至二氯丙醇环化反应器再次进行环化反应。
5.根据权利要求4所述的工艺,其特征在于,在步骤1)中,管式反应器的操作温度为60~140℃,管式反应器内添加有催化剂,催化剂用量占甘油量的1~3%;催化剂为丁酸或戊酸。
6.根据权利要求4所述的工艺,其特征在于,在步骤2)中,塔式鼓泡反应器的操作温度为100~140℃。
7.根据权利要求4所述的工艺,其特征在于,在步骤3)中,第一精馏塔为减压塔,真空度为-0.015MPa~0.025MPa,回流比为0.5~3.5。
8.根据权利要求4所述的工艺,其特征在于,在步骤4)中,二氯丙醇环化反应器的操作温度为90~130℃,环化反应时间为10~30min,环化反应压力为30~50kPa,第二精馏塔为常压塔,回流比为1~4。
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