[发明专利]一种高效制备三聚氰胺自组装超分子材料的方法

说明书

本发明公开了一种高效制备三聚氰胺自组装超分子材料的方法，包括：将三聚氰胺的酸性水溶液通过微波消解进行自组装，得到所述超分子材料。本发明提供的一种高效制备三聚氰胺自组装超分子材料的方法，所述方法简单经济，耗时短，安全性高，并能高效制备出超分子材料，从而降低后续形成氮化碳光催化材料的成本。

技术领域

本发明属于光催化技术领域，尤其涉及一种高效制备三聚氰胺自组装超分子材料的方法。

背景技术

近年来，光催化制氢被广泛认为是解决未来能源需求的有前途和可持续的途径，因为只有水作为反应物，阳光作为能源输入，两者在地球上都非常丰富。为了实现这一目标，开发一种半导体材料，可以有效地分解水，持久的光催化制氢是首要任务。近年来，共轭石墨化氮化碳因其裂解水的能量位置合适、可见光捕获、易功能化、易用低成本的前驱体制备等优点而备受关注，成为研究最多的材料之一。然而，石墨相氮化碳的光催化效率仍然低于预期的性能，这主要是由于光生电子-空穴对的高复合率。如此高的复合速率主要是由于石墨相氮化碳中激子结合能较大，导致激子扩散长度较短。此外，超短电荷寿命也带来了较高的电荷复合率。

目前，通过自组装超分子前驱体，用于构建煅烧后氮化碳的结构，从而在空间水平上改变电荷传输路径，加速电荷分离的方法引起了研究者广泛的兴趣。在自组装过程中，分子自发(受氢键、静电、疏水、亲脂性和范德华力等弱力驱动)形成具有特殊结构和形状的稳定聚集体。氢键具有很强的方向性，通过分子间氢键进行超分子前驱体的自组装被认为是合成形貌可控微纳米材料的重要选择。在此基础上，三聚氰胺和三聚氰酸通过氢键相连形成的各种形貌的超分子已被进行广泛研究。然而这些超分子前体主要通过有机溶剂中不同组分之间的自组装或者在水溶剂中长时间水热处理生成。因此寻找一种污染小，危险性低，且超分子能够快速组装的方法甚为必要。

发明内容

基于上述技术问题，本发明提供了一种高效制备三聚氰胺自组装超分子材料的方法，所述方法简单经济，耗时短，安全性高，并能高效制备出超分子材料，从而降低后续形成氮化碳光催化材料的成本。

本发明提出的一种高效制备三聚氰胺自组装超分子材料的方法，包括：将三聚氰胺的酸溶液通过微波消解进行自组装，得到所述超分子材料。

相比于现有的将三聚氰胺通过水热处理以自组装成超分子材料的方法，本发明将三聚氰胺的酸性水溶液通过微波消解以完成自组装，如此使得三聚氰胺在酸条件下能够大量水解形成三聚氰酸，三聚氰酸与三聚氰胺通过氢键键连，从而能够快速自组装形成超分子，而酸本身会吸附在超分子表面，对后续超分子的烧结产生影响；该方法具有简单经济，耗时短，安全性高等优点；所形成的超分子材料也具有独特的形貌特征，有助于后续形成光响应范围宽，光生电子-空穴对复合率低，具有良好化学稳定性和热稳定性的氮化碳光催化材料。

优选地，所述三聚氰胺的酸性水溶液是通过将三聚氰胺加入水中，加热至溶解完全后，再加入酸试剂搅拌均匀得到。

优选地，所述酸试剂为有机酸或无机酸，有机酸优选为柠檬酸或乳酸，无机酸优选为盐酸或磷酸。

酸试剂的加入可以有助于三聚氰胺形成三聚氰酸，进而形成同时具有这两种分子结构的超分子材料，具有相对一般超分子材料相对分散均匀、比表面积大的结构特点。

优选地，所述有机酸的用量是三聚氰胺重量的0.01-50wt％，所述无机酸的用量是使所得溶液pH为1-3。

酸试剂的加入量是影响超分子材料形貌乃至所要形成氮化碳材料光解水产氢的重要因素；本发明中，当有机酸为柠檬酸时，当柠檬酸的加入量大于三聚氰胺重量的12.5％时，其对应形成的氮化碳材料光解水产氢效率将大大降低。

优选地，所述“将三聚氰胺的酸性水溶液通过微波消解”具体包括：将三聚氰胺的酸性水溶液加入微波液相消解罐中，微波加热处理后，即得到所述超分子材料。

优选地，所述微波消解的温度为160-200℃，时间为20-25min。