[发明专利]一种高纯度龙胆酸及其应用在审
申请号: | 202210537742.2 | 申请日: | 2022-05-18 |
公开(公告)号: | CN114634412A | 公开(公告)日: | 2022-06-17 |
发明(设计)人: | 颜寒;郑策;何立涛 | 申请(专利权)人: | 北京先通国际医药科技股份有限公司 |
主分类号: | C07C65/05 | 分类号: | C07C65/05;C07C51/487;C07C51/02;C07C51/48;C07C51/43;C07C51/41;C07C51/47;A61P31/12;A61P31/04;A61P29/00;A61P39/06;A61P25/04 |
代理公司: | 北京彩和律师事务所 11688 | 代理人: | 闫桑田 |
地址: | 100176 北京市大兴区北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纯度 龙胆 及其 应用 | ||
1.一种高纯度龙胆酸,其特征在于,其纯度≥99.50%,其中包含:龙胆酸、水杨酸和杂质A,其中,所述杂质A具有式(I)所示的结构:
式(I)。
2.根据权利要求1所述的高纯度龙胆酸,其特征在于,所述水杨酸的质量百分比≤0.1%,所述杂质A的质量百分比≤0.1%。
3.根据权利要求1所述的高纯度龙胆酸,其特征在于,所述高纯度龙胆酸还包含杂质B,其中,所述杂质B具有式(II)所示的结构:
式(II)。
4.根据权利要求3所述的高纯度龙胆酸,其特征在于,所述高纯度龙胆酸中,所述杂质B的质量百分比≤0.1%。
5.根据权利要求1~4中任一项所述的高纯度龙胆酸,其特征在于,其通过包括下述步骤的方法制备而成:
投料反应:将5-溴水杨酸加入无机碱溶液反应;
酸化:加入浓盐酸调节pH,析出固体,过滤;
萃取:向酸化步骤得到的滤液中加入萃取剂一,萃取,静置后出现絮状物;
过滤:过滤、分液,得到有机相一和水相,向水相中加入萃取剂二,萃取,再过滤、分液,得到有机相二,将有机相二与有机相一合并得到有机相三;
析晶:浓缩有机相三,析出固体,加入有机溶剂一,得龙胆酸粗品;
成盐:将龙胆酸粗品加入有机溶剂二中,滴加含有有机碱的有机溶剂二的溶液,得龙胆酸有机碱盐湿品;
游离:将龙胆酸有机碱盐湿品加入水中,滴加浓盐酸调节pH,过滤,得龙胆酸精制品湿品;
脱色与结晶:将龙胆酸精制品湿品和脱色剂加入水中,过滤,得到龙胆酸晶体;
过滤与干燥:将龙胆酸晶体用水淋洗后再用有机溶剂一清洗,干燥,得高纯度龙胆酸。
6.根据权利要求5所述的高纯度龙胆酸,其特征在于,在酸化步骤中,调节pH至2.3~2.5。
7.根据权利要求5所述的高纯度龙胆酸,其特征在于,在萃取步骤中,所述萃取剂一选自二氯甲烷、乙酸乙酯、乙酸异丙酯、甲苯和甲基叔丁基醚中的任意一种或两种以上。
8.根据权利要求5所述的高纯度龙胆酸,其特征在于,在过滤步骤中,所述萃取剂二选自二氯甲烷、乙酸乙酯、乙酸异丙酯、甲苯和甲基叔丁基醚中的任意一种或两种以上。
9.根据权利要求5所述的高纯度龙胆酸,其特征在于,在析晶步骤中,所述有机溶剂一选自正庚烷、丙酮、乙酸乙酯、石油醚和氯仿中的一种或两种以上。
10.根据权利要求5所述的高纯度龙胆酸,其特征在于,所述有机碱与5-溴水杨酸的物质的量之比为0.75~0.85:1。
11.根据权利要求5所述的高纯度龙胆酸,其特征在于,所述有机碱为二乙胺。
12.根据权利要求5所述的高纯度龙胆酸,其特征在于,在成盐步骤中,所述有机溶剂二选自丙酮、异丙醇和四氢呋喃中的一种或两种以上。
13.根据权利要求5所述的高纯度龙胆酸,其特征在于,在脱色与结晶步骤中,将龙胆酸精制品湿品和脱色剂加入水中,搅拌,升温,过滤并将滤液降温,得到龙胆酸晶体。
14.根据权利要求13所述的高纯度龙胆酸,其特征在于,在脱色与结晶步骤中,升温后保温0.5~6h。
15.根据权利要求1~14中任一项所述的高纯度龙胆酸在制备抗病毒剂、抗菌剂、止痛剂或抗氧化赋形剂中的应用。
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