[发明专利]一种钌基硼掺杂碳气凝胶析氘催化剂的制备方法及应用

说明书

本发明属于电催化材料领域，公开了一种钌基硼掺杂碳气凝胶析氘催化剂的制备方法及应用。该材料主要是一种硼掺杂碳气凝胶为载体负载钌的电催化剂。具体是通过微波法合成酚醛树脂时将硼掺杂其中，冷冻干燥后将酚醛树脂在高温下碳化从而得到硼掺杂碳气凝胶，将钌盐与硼掺杂碳气凝胶在研钵中研磨混合均匀，然后将其置于管式炉中煅烧，最终得到本发明中的钌基硼掺杂碳气凝胶析氘催化剂。本发明还公开上述催化剂在电解重水中的应用。本发明使用高比表面积的碳气凝胶作为载体，使催化剂具有较多的活性位点从而加速反应的进行；硼钌之间的电子相互作用加速了D‑OD的裂解，降低D₂的形成活化能，使钌基硼掺杂碳气凝胶具有优于商业Pt/C的碱性DER活性。

技术领域

本发明属于电催化材料领域，具体涉及一种钌基硼掺杂碳气凝胶析氘催化剂的制备方法及应用。

背景技术

氘又称重氢，符号D或²H，氢的一种同位素。常温下氘气是一种无色、无味的可燃性气体，在地球上的丰度为0.015%，它在普氢中的含量很少，且大多以重水D₂O即氧化氘形式存在于海水与普通水中。氘气最初主要应用于军事研究，如核能工业、核武器等，随着时代发展，氘气应用逐步扩展到民用工业中，如光纤材料，特殊灯源等，研究氘气制备技术也具有重要意义。

随着科技的发展，越来越多的氘气制备技术被提出，不同技术应用效果有所不同，只有科学选择制备技术才能达到理想效果。当前主要氘气制备技术有：液氢精馏技术、电解重水技术、金属氢化物技术、激光技术、气相色谱技术等等。

其中精馏技术回流需要消耗大量能量，能耗问题突出，所以经济性并不理想，在能耗方面有待改进。冲洗色谱法制备氘气纯度较低，不能满足需求，因此较少采用。

重水电解技术采用电解水装置，以碱金属的氘氧化物为电解质或固体聚合物电解重水。通过该技术制备的氘气纯度较高，只需要对制备的氘气进一步纯化即可得到纯度极高的氘气。电解过程中能耗问题是影响成本的一大因素，应用中降低工作电压，提高能量效率的主要策略有：减小电极间距离、提高工作压力、提高工作温度、改变电极材料等。除电极材料外其他方法都可以从工程上切入进行改进优化，所以探索一种性能稳定、过电位低以及价格适宜的析氘电催化剂是十分重要的。

发明内容

针对现有技术存在的上述问题，本发明的目的在于提供一种钌基硼掺杂碳气凝胶析氘催化剂的制备方法及应用，本发明的钌基硼掺杂碳气凝胶催化剂具有优越的析氘反应效果和较好的稳定性，具有优异的工业电化学制氘应用前景。

本发明提供的技术方案如下：

一种钌基硼掺杂碳气凝胶析氘催化剂的制备方法，包括具体如下步骤：

1）称取一定量的间苯二酚和硼酸、量取一定量的甲醛和去离子水于微波管中，再向其中滴加一定量的碱性溶液将微波管中的溶液pH值调到8-10；搅拌30 min使溶液中各组分充分混合；

2）将微波管置于微波仪中，在反应一定的时间之后，微波管中的溶液凝固为红色果冻状固体，得到硼掺杂酚醛树脂；

3）将硼掺杂酚醛树脂置于冷冻干燥机于一定温度下冷冻干燥处理；

4）待硼掺杂酚醛树脂冷冻干燥结束后，将其置于管式炉中在氮气气氛保护下高温碳化处理，待碳化处理结束后即得硼掺杂碳气凝胶，将其取出后用研钵进行研磨处理；

5）称取一定量的钌盐与硼掺杂碳气凝胶于研钵中，加入少量无水乙醇使其进一步混合均匀，研磨混合均匀之后将其加入坩埚，将坩埚置于管式炉中于氮气保护下高温热解处理，待其降温之后将坩埚取出即得钌基硼掺杂碳气凝胶。

作为进一步的技术方案，1）步骤中的硼酸、间苯二酚、甲醛和去离子水的质量比为0.7-0.9:15-25:30-40:90-110。

作为进一步的技术方案，1）步骤中所述的碱性溶液是浓度为1M的NaOH溶液。