[发明专利]一种碳化硼负载钌的电催化析氘材料及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种碳化硼负载钌的电催化析氘材料的制备方法，其特征在于包括具体如下步骤：

1）称取一定量的钌盐作为Ru前驱体、一定量的碳化硼作为载体于烧杯中，再向烧杯中加入一定量的无水乙醇，置于超声池中超声处理，使乙醇溶液中的钌盐充分溶解、碳化硼分散均匀，超声结束后再加入磁子将烧杯置于油浴锅中一定温度下搅拌；

2）待1）步骤中的乙醇在搅拌处理下挥发完全，再将烧杯中已经搅干的负载了钌盐的碳化硼粉末用药刮取出，再使用烘箱进行进一步的干燥；

3）待2）步骤干燥反应完成，通过H₂还原法将碳化硼上的Ru³⁺还原为金属Ru单质，具体工艺如下：将待还原的碳化硼粉末转移至坩埚中，然后将坩埚置于管式炉中，在250℃~450 ℃的温度下在H₂气氛中，通过H₂和Ru³⁺发生还原反应，将RuCl₃还原为单质Ru，待其煅烧结束自然降温后取出，从而得到所述的碳化硼负载钌的电催化析氘材料。

2.根据权利要求1所述的一种碳化硼负载钌的电催化析氘材料的制备方法，其特征在于1）步骤中无水乙醇的添加量与碳化硼的质量比为100:1。

3.根据权利要求1所述的一种碳化硼负载钌的电催化析氘材料的制备方法，其特征在于1）步骤中钌盐与碳化硼的质量比为1~10:100。

4.根据权利要求1所述的一种碳化硼负载钌的电催化析氘材料的制备方法，其特征在于1）步骤中使用的钌盐为三氯化钌、硝酸钌、乙酰丙酮钌、醋酸钌、三（三苯基膦）二氯化钌中的一种。

5.根据权利要求1所述的一种碳化硼负载钌的电催化析氘材料的制备方法，其特征在于1）步骤中超声时间为10-15min，油浴锅中搅拌的温度为60-80℃；2）步骤中烘箱的烘干设定温度为100-150℃。

6. 根据权利要求1所述的一种碳化硼负载钌的电催化析氘材料的制备方法，其特征在于3）步骤中的H₂还原法具体实验条件为：煅烧过程中的H₂流速为50 mL/min，升温速度为5℃/min，保温时长为3 h。

7.一种碳化硼负载钌的电催化析氘材料，其特征在于，采用如权利要求1-6任意一项所述的制备方法制得。

8.一种如权利要求7所述的碳化硼负载钌的电催化析氚材料在电解重水中的应用。

9. 根据权利要求8所述的一种碳化硼负载钌的电催化析氘材料在电解重水中的应用，其特征在于电解过程在一个单槽电解池中进行，采用三电极电解体系，将所述催化剂涂覆在碳布上制得的复合电极作为工作电极，以石墨棒作为对电极，以饱和甘汞电极作为参比电极，以1 mol/L浓度的NaOD重水溶液作为电解液，进行电化学析氘反应。

10.根据权利要求9所述的一种碳化硼负载钌的电催化析氘材料在电解重水中的应用，其特征在于所述工作电极的制备方法为：将催化剂加入杜邦nafion溶液和无水乙醇的混合液中，超声将溶液分散均匀，并将其涂覆在碳布上，最后在红外烘灯中烘干即得到工作电极；其中杜邦nafion溶液和无水乙醇的体积比为0.5~2:9，优选为1:9。