[发明专利]一种放量制备纳米氧化锌的方法

说明书

本发明涉及化学制剂领域，具体为一种放量制备纳米氧化锌的方法，包括步骤一，称取2.3‑3.5g的乙酸锌和1‑1.5g的二甲基砜，溶于70‑85mL的甲醇，置于200mL容积的圆底烧瓶内；步骤二，将上述实验装置置于磁力搅拌器上，再搅拌的同时快速加热至60‑65℃，随后恒温1h；步骤三，称取1.2.2.35g的氢氧化钾，借助超声以使其充分溶于25‑30ml的甲醇中；步骤四，待分散于甲醇中的氢氧化钾完全加入到上述溶液后，继续反应1.8‑2.5h，得到最终的反应产物；本发明不要苛刻的合成条件或昂贵的设备，采用了在加热和甲醇为溶剂的条件下，将碱液与锌盐快速混合的方法，从而制备出粒径小，产量较高的纳米氧化锌，制备过程仅需4小时左右，且操作简单，十分便于在实验室进行纳米氧化锌的制备。

技术领域

本发明涉及化学制剂领域，具体为一种放量制备纳米氧化锌的方法。

背景技术

纳米氧化锌(ZnO NPs)是一种常用的纳米颗粒，具有半导体材料特性，具有良好的抑菌效果，还是一种检测环境中少量有毒气体的有效材料。此外，它还有其他各种优势，如无毒性、天然丰度和良好的光催化性。纳米氧化锌已被美国食品和药物管理局(21CFR182.8991)列为是一种公认的安全(GRAS)材料，它被广泛应于与各个领域，包括清洁剂、个人护理产品、传感器、抗菌面霜和生物医学应用等。现有氧化锌制备多采用球磨法，从氧化锌矿石粉碎成纳米级颗粒，该方法获得颗粒尺寸不均一，单分散性差，影响实用效果。目前实验室制备纳米氧化锌的方法面临着制备程序繁琐、耗时长，成本较高的问题。正是因为这些原因，研发可以获得高均一性的纳米颗粒的批量制备方法已成为行业亟需解决的问题。

发明内容

(一)解决的技术问题

针对现有技术的不足，本发明提供了一种放量制备纳米氧化锌的方法。

(二)技术方案

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种放量制备纳米氧化锌的方法，包括以下步骤：

步骤一，称取2.3-3.5g的乙酸锌和1-1.5g的二甲基砜，溶于70-85mL的甲醇，置于200mL容积的圆底烧瓶内；

步骤二，将步骤一中装有溶液的圆底烧瓶置于磁力搅拌器上，再搅拌的同时快速加热至60-65℃，随后恒温1h；

步骤三，称取1.2.2.35g的氢氧化钾，借助超声仪器以使其充分溶于25-30ml的甲醇中；

步骤四，待分散于甲醇中的氢氧化钾完全加入到步骤二所得溶液后，继续反应1.8-2.5h，得到最终的反应产物；

步骤五，反应产物离心5分钟，用甲醇洗涤三次，最后分散于甲醇中得到纳米氧化锌；

步骤六，取三个1mL的EP管，称重并记录为m1，分别用移液枪向管中加入1mL的反应产物，置于50-55℃的烘箱内烘21-24h，待样品完全烘干后再次称重为m2，纳米氧化锌的浓度按公式(m1-m2)/1mL计算。

进一步的，本发明改进有，所述步骤五中所制得的纳米氧化锌呈六方结晶状，粒径较均一，约为20-30nm。

进一步的，本发明改进有，所述步骤一中的乙酸锌称取2.75g，二甲基砜称取1g，甲醇精准至75ml。

进一步的，本发明改进有，所述磁力搅拌器的转速为350rmp，所述步骤二中的加热功率为230W。

进一步的，本发明改进有，所述步骤二中先通过230W的加热功率将溶液加热至60℃，再以220W缓慢升温至65℃，恒温1h。

进一步的，本发明改进有，所述步骤三中的氢氧化钾精准至1.47g，甲醇精准至25ml，且所述步骤三中的溶液以1滴/2s的速度加入步骤二所得的溶液中。

进一步的，本发明改进有，步骤三所得溶液加入步骤二所溶液后继续反应2h。