[发明专利]一种生物质碳气凝胶电催化析氘材料的制备方法及应用

权利要求书

1.一种生物质碳气凝胶电催化析氘材料的制备方法，其特征在于包括具体如下步骤：

1）将椴木置于氢氧化钠和亚硫酸钠溶液中，于80-95℃下加热处理8-12 h，目的是通过碱液和硫酸根离子溶解椴木中的木质素和半纤维素；

2）将1）步骤处理完的椴木置于双氧水溶液中，于60-80℃下加热处理6 -8h，目的是进一步去除椴木中的木质素和半纤维素；

3）将2）步骤处理完的椴木置于冷冻干燥机中于-56℃下处理8-10 h，目的是通过使气凝胶在干燥过程中木材内部管道不受溶剂表面张力的影响，内部管道不变形；

4）将3）步骤处理完的椴木通过管式炉在惰性气体的保护下于高温下碳化处理一定时间；

5）待4）步骤高温碳化处理完成，得到碳化的碳气凝胶，待设备降温后将碳化的碳气凝胶取出，通过球磨机破碎10-12h将其破碎成细小颗粒，作为载体备用；

6）称取一定量的5）步骤制得的生物质碳气凝胶作为催化剂载体，然后再称取一定量的钌盐，将钌盐、碳气凝胶以及无水乙醇置于烧杯中搅拌混合1 h，然后取硼氢化钠溶液作为还原剂，缓慢滴加于烧杯中，可观察到有氢气气泡从液面冒出；

7）待6）步骤的硼氢化钠还原结束，将烧杯中的固液混合物使用布氏漏斗进行过滤分离，最后将过滤得到的固体物置于真空干燥箱中干燥，即制得生物质碳气凝胶电催化析氘材料。

2.根据权利要求1所述的一种生物质碳气凝胶电催化析氘材料的制备方法，其特征在于1）步骤中氢氧化钠和亚硫酸钠的浓度分别为5M 和1M 。

3.根据权利要求1所述的一种生物质碳气凝胶电催化析氘材料的制备方法，其特征在于2）步骤中双氧水的浓度为15%，即30%浓度双氧水加等量的去离子水。

4.根据权利要求1所述的一种生物质碳气凝胶电催化析氘材料的制备方法，其特征在于4）步骤中管式炉碳化时所使用的的惰性气体为N_2，流速为50 mL/ min；管式炉碳化时的温度为800℃，碳化时间为4 h。

5.根据权利要求1所述的一种生物质碳气凝胶电催化析氘材料的制备方法，其特征在于6）步骤中钌盐与生物质碳气凝胶的质量比为1~20:100；所述钌盐为三氯化钌、硝酸钌、乙酰丙酮钌、醋酸钌、三（三苯基膦）二氯化钌中的一种。

6.根据权利要求1所述的一种生物质碳气凝胶电催化析氘材料的制备方法，其特征在于6）步骤中硼氢化钠的添加量与钌的分子量成正比，具体为M_{NaB h4}=10M_Ru。

7.根据权利要求1所述的一种生物质碳气凝胶电催化析氘材料的制备方法，其特征在于7）步骤中真空干燥箱的处理温度为60-80℃、干燥时间为12-24 h。

8.一种生物质碳气凝胶电催化析氘材料在电解重水中的应用，其特征在于所述生物质碳气凝胶电催化析氘材料是根据权利要求1-7任意一项所述的制备方法制得。

9.根据权利要求8所述的一种生物质碳气凝胶电催化析氘材料在电解重水中的应用，其特征在于电解过程在一个单槽电解池中进行，采用三电极电解体系，将所述催化剂涂覆在碳布上制得的复合电极作为工作电极，以石墨棒作为对电极，以饱和甘汞电极作为参比电极，以1 mol/L浓度的NaOD重水溶液作为电解液，进行电化学析氘反应。

10.根据权利要求9所述的一种生物质碳气凝胶电催化析氘材料在电解重水中的应用，其特征在于所述工作电极的制备方法为：将催化剂加入杜邦nafion溶液和无水乙醇的混合液中，超声将溶液分散均匀，并将其涂覆在碳布上，最后在红外烘灯中烘干即得到工作电极；其中杜邦nafion溶液和无水乙醇的体积比为0.5~2:9，优选为1:9。