[发明专利]一种定量环体积校准系统及方法有效
申请号: | 202210537321.X | 申请日: | 2022-05-18 |
公开(公告)号: | CN114636456B | 公开(公告)日: | 2022-08-23 |
发明(设计)人: | 王以堃;陈扬;孙磊 | 申请(专利权)人: | 江苏省计量科学研究院(江苏省能源计量数据中心) |
主分类号: | G01F17/00 | 分类号: | G01F17/00;G01N30/20 |
代理公司: | 南京新众合专利代理事务所(普通合伙) 32534 | 代理人: | 彭雄 |
地址: | 210023 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 定量 体积 校准 系统 方法 | ||
本发明公开了一种定量环体积校准系统及方法,包括进样切换阀、进液器、定量环、液体收集器、气源一、废液收集器,所述液体收集器包括二颈瓶和干燥管,所述干燥管设置于二颈瓶的高瓶出口处,所述干燥管底部装填有无水高氯酸镁,所述二颈瓶底部装填有高分子吸水树脂,通过无水高氯酸镁和高分子吸水树脂吸收水分,本发明能够对使用中的定量环进行原位体积标定,因此能够得到进样体积的精确值,进而更准确的计算出气相色谱仪的检出限指标。其检测精度高、校准过程少。
技术领域
本发明属于化学计量领域,尤其涉及一种色谱分析过程中进样体积原位校准系统及方法。
背景技术
气相色谱法是医药、环境领域常见的检测方法,当使用气相色谱法对气体成分进行分析时,一般选择六通阀作为进样部件,六通阀可以选择配置不同规格的定量环,常见规格为0.1-1mL,定量环由一定长度的空心惰性材料管制作而成。定量环一般采用空心截面积×长度的方式确定体积规格,由于材料管管径并不均匀,并且将定量环安装在六通阀后,六通阀本身会有死体积存在,因此进样体积并不准确。在计量领域,气相色谱仪的检出限算法公式为:,(为检出限,为仪器噪声,为进样量,为峰面积),如果进样体积不准确,进样量也无法准确得到,因此气相色谱仪的关键计量参数检出限也无法计算准确。
中国专利CN 105115561 A,公开了一种定量环容积检定装置及检定方法,定量环容积检定装置包括定量环、六通阀、液体源、液体注射泵、液体出口、气体源、气体注射泵、气体出口和称量机构,液体注射泵和液体出口分别与六通阀连接,能够将液体通过六通阀加入到定量环中,并与定量环以及液体出口形成液体通路;气体注射泵和气体出口与六通阀连接,能够将气体通过六通阀加入到定量环中,并与定量环以及气体出口形成气体通路,所述的定量环与六通阀连接,所述的六通阀可切换流路,使所述的定量环在液体通路和气体通路之间切换。该专利采用气体吹扫直接收集的方式进行体积校准,其存在以下缺陷:若气流吹扫流速低,在定量环中会残留液体,如果气流吹扫流速高,会在收集口产生喷雾状,使收集的液体损失,而影响到校准的准确性。收集容器采用了开放式的结构,收集过程中还会因液体挥发带来损失,影响校准的准确性。
中国专利CN109030704 A,公开了一种离子色谱仪进样体积测定装置和进样体积测定方法,是用于离子色谱仪满定量环进样和部分定量环进样中取样体积的精确测定。该专利采用进样阀使无机盐溶液测定定量环,通过冲洗液冲洗定量环,轮换连通测定溶液通路或冲洗通道技术方案的离子色谱仪进样体积测定装置,以及使用该装置的进样体积测定方法,虽然该专利解决了现有离子色谱仪进样体积检定装置和进样体积检定方法存在气体流速低,定量环中残留液体,气体流速高,会带走一些液体,以及检定液体易蒸发损失,影响检定准确性的技术问题,但是,由于其采用高浓度氯化钠溶液的方案进行体积校准,因此存在以下缺陷:盐溶液的配置工作繁琐,盐溶液对金属管路以及金属阀体有一定腐蚀作用,影响对六通阀的长期性能有潜在负面影响。
发明内容
发明目的:为了克服现有技术中存在的不足,本发明提供一种定量环体积校准系统及方法,本发明能够对使用中的定量环进行原位体积标定,因此能够得到进样体积的精确值,进而更准确的计算出气相色谱仪的检出限指标。其检测精度高、校准过程少。
技术方案:为实现上述目的,本发明采用的技术方案为:
一种定量环体积校准系统,包括进样切换阀、进液器、定量环、液体收集器、气源一、废液收集器,所述液体收集器包括二颈瓶和干燥管,所述干燥管设置于二颈瓶的高瓶出口处,所述干燥管底部装填有无水高氯酸镁,所述二颈瓶底部装填有高分子吸水树脂,其中:
所述进样切换阀包括六个通道口,所述进样切换阀对六个通道口进行选通切换,六个通道口分别记为通道口一、通道口二、通道口三、通道口四、通道口五、通道口六。
所述定量环一端与通道口一连接,另一端与通道口四连接。
所述废液收集器与通道口二连接。
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